Способ количественного определе-ния 1, 11-диамино-6 кетоундекана вполикапроамиде

,ч-Г Союз Советских О П И С А Н И Е)ВШЗОИЗОБР ЕТЕ Н И ЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Социалистических Республик,07.78 (21) 2641999,23-0 2 явл инением заявки -рис сударственный комитет 3) орит делам изсбретеиий и открытий 3) УДК 543.257(43 кования описания 10.03.145) а оп 72) Авторь изобретеня улер ян, О. С.;Альтова1) Заяви 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН ИЯ 1,11-ДИАМИ НОКЕТОУНДЕКАНА В ПОЛИКАПРОАМИДЕерении максимума катали одорода продукта реакци 1 аечто 2 ом фирН 2 роИзобретение относится к области аналитической химии полимеров. 1 Преимущественная область использования - определение 1,11-диамино-кетоундекана в продуктах деструкции поликапроамида.Известен способ определения 1,11-диамино-кетоундекана в полпкапроамиде, прогретом в течение 12 ч при температуре 251 С, путем гидролиза полимера с последующей ионнообменной хроматографией 1 продуктов гидролиза 1.Недостаток способа состоит в невозможности количественного определения 1,11-диамино-кетоундекана в поликапроамиде.1 Цель изобретения состоит в возможти количественного определения 1,11-дмино-:6-кетоундекана,Указанная цель достигается описымым способом, который состоит в том,пробу полимера гидролизуют раствосоляной кислоты при температуре 12140 С, гидролизат обрабатывают гидзин-гидратом с последующим полярограрованием полученного раствора при7,6 - 9,0.Способ основан на конденсации 1диаминоч 6-кетоундекана (ДАКУ) с гизин-гидратом в буферном растворе с рН= 7,6 (0,2 м гидразина и 0,1 НС 1) и пол графическом измтического тока вконденсации.Полярографические исследования продуктов конденсации ДАКУ с гпдразином показали, что на ,полярограмме вместо ожидаемой волны восстановления соответствующего гидразина наблюдается каталитический ток водорода, максимальное значение которого в определенных условиях пропорционально концентрации ДАКУ в полярографируемом растворе.Изучение зависимости максимального значения каталитического тока от концентрации гидразина, рН буферного фона, ионной силы раствора ,позволило определить оптимальные условия селективного количественного определения ДАКУ в сложной смеси продуктов гидролиза поликапроамида, Линейная зависимость максимума тока от концентрации ДАКУ сохраняется в области концентрации 2 . 1 О- - - 10 вМ. Минимально определяемая концентрация ДАКУ в поликапроамиде составляет 1. 10 - 7 г экв на 1 г полимера.П р и м е р. 2 г полимера растворяют в мерной колбе на 25 мл в соляной кислоте (1: 1) и доводят объем раствора в колбе до метки этой же кислотой. После гидролиза полученного раствора в запаянной ампуле1,5 В по отношению к насыщенному каломельному полуэлементу. Измеряют величину тока между максимумом при потенциале - 1,30 В и спадом тока после макси мума, Концентрацию ДАКУ определяют пометоду калибровочной кривой.Результаты анализов ПКА на содержание ДАКУ (10-г экв/г) приведены в таблице. Таблица,041 Ошибка определения не превышает 3%.Исследуемые параметры; и - число определений; 5 - стандартное отклонение;5 - относительное стандартное отклонение; в, - вероятная ошибка; хсреднее 10 значение. Статическая обработка результатов определения ДАКУ в нескольких образцах поликапроамида показывает, что ошибка 15 определения не превышает 3%. Формула изобретения Составитель С. Хованская Техред Л. КуклинаКорректор С. файн Редактор Н. Потапова Заказ 221/224 Изд,216 Тираж 915 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент в течение 3 ч при температуре 130 С и охлаждения до комнатной температуры 1 мл гидролизата и О,5 мл гидразин-гидрата переносят в мерную колбу на 50 мл и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой (образуется буферный раствор с рН = 7,8). После 1 ч снимают полярограмму,полученного раствора в области потенциалов от ( - ) 1,1 до ( - ) Способ определения 1,11-диамино-б-кетоундвкана в поликапроамиде, включающий гидролиз поликапроамида, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности количественного определения, пробу полимера гидролизуют раствором соляной кислоты при температуре 120 - 140 С, гидролизат обрабатывают гидразингидратом с последующим полярографированием полученного раствора при рН 7,6 - 9,0.Источник информации, принятый во внимание при экспертизе: 1. Рейниш Г., Гольке У. О стадии поли- конденсации при получении полйкапроамида. - Высокомолекулярные соединения (А), ХЧ, 1973, С, с. 372 (прототип).