Способ определения активного ве-щества b нафталин формальдегидномдиспергаторе

ОП,ИСАНИЗОБРЕТЕН И Я1 9444. Сеюе Севетскик Сециалистических Республик(2) Заявлено 09;11,78 с присоединенйем:ваяв 21) 2698889(23-04 Гасудерственнмк кемите СССР пе делаМ изебретений и еткрытийАКТИВНОГО ВЕЩЕСТВААЛ ЬДЕГИДНОМТОРЕ 2 Указанная цель достигается т пробу анализируемого вещества об вают 2,4-диаминоазобензолом, от осадок фильтрацией с последующи 5 рением оптической плотности фиды Активное вещество представляе смесь продуктов конденсации, содерот 2 до 9 мономерных звеньев. Рас определении условно производят,1 О что продукт представляет димер лы (1)ем, что рабатыделяют м изме- рата, т собой жащих чет при считая, формузоларас мол. массой 472,4.Кроме активного вещества (4020 техническом продукте обычно приснатриевая соль. р-нафталинсульф(15 в 2/,) и сульфат натрия до 1При определении активного ведиспергаторе НФ: с помощью 2,425 азобензола. происходит: образованактивного вещества, имеющей форЗН 2- 7 О%) в утствует окислоты щества в диаминоие,соли му у (Н) л Н Н(43) Опубликовано. 07,.0 (45) Дата опубликован 1Изобретение относиси к области аналитических методоВ определения активноговеп 1 ества в нафталин-формальдегидном диспергаторе (кНФ),Известен способ определения активноговещества в йафталин-формальдегидномдиспергаторе путем взвешивания .навескидиспергатора, растирания ее, прессоваттияпод давлением в таблетки и спектроскопиипоследних Щ . , , 4:, Недостатком способа являетсяего .-;не.высокая точность,Наиболее близким по технической;сЩности и достигаемым результатам .являетсяспособ определенйя активного вещестйв,вдиспергаторе Нфпутем осажденйй "активного вещества дифенилгуанидияом,фильтрации полученной суспензии черезстеклянный фильтр с последукйции,;в 9 сушиванием осадка до постоянного весаи,:определения содержания активного веществапо.разности:весов 2Недостатком способа является его; длительность (около 24 ч).Целью изобретения является сокращение длительности, анализа.ЪН р,;, п1Относительная ошибка весовой метод 54,50В 2,00 . 58,50 58,50 56.20 61,10 9.99 1,02 0,64 Формула изобретения 40 Способ определения активного вещества в нафталин-формальдегидном диспергаторе, включающий обработку пробы анализируемого вещества осадителем, отделение осадка фильтрацией, о т л и ч а ю щ ийс я тем, что, с целью сокращения времени анализа, в качестве осадителя используют 2,4-диаминоазобензол и после фильтрации измеряют оптическую плотность фильтрата,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Малимова Г, В Попов Е. В Полущук С. А, Определение содержания активного вещества в диспергаторе НФ. Отчет Рубежанского филиала НИОП и. К, научный архив,А, 1976, с. 6,2. Диспергатор НФ. Разработка аналитических. методов испытания. Отчет НИОП и Кд 31304 и358, 1966, с. 115 (прототип) . 3.П р и м е р, Около 2 г.сухого или 5 г жидкого продукта, взвешенных с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, после чего объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают, 1 мл полученного раствора переносят пипеткой, в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют пипеткой 25 мл стандартного раствора солянокислого 2,4-диаминоазобензола, перемешивают, доводят объем раствора до метки, перемешивают. Полученную суспензию наливают в стек.лянные пробирки для центрифугирования, предварительно сполоснув их дважды на,15 лабораторной центрифуге, 2 мл полученного фильтрата сухой пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 60 мл,доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и измеряют. оптическую плот ность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны Х = 440 нм относительно воды в кюветах толщиной 5 мм.По калибровочному графику. зависимости оптической плотности от количе ства - 2,4-диаминоазобензола . определяют его содержание в измеряемом объемеСодержание активного вещества в пересчете .на сухой продукт 1 Х) в процентах вычисляют по формуле(5 10- - ,А) М 100 100 100 1002 248,71 пг 1 2 (100 - В) где т - навескадиспергатора НФ, г; 35И 7 - содержаниЕ влаги, %,М - молекулярная масса активноговещества, условно принятая равноймолекулярной массе мономера 472,4;248,71 - . молекулярная масса солянокислого 2,4-дйаминоазобензола;А - количество 2,4-диаминоазобензола, найденное по калибровочному 45графику, г;5 10 4 - количество 2,4-дна миноазобензола в измеряемомобъеме, добавленное для осажде- ния активного вещества, г 50Допустимые расхождения между двумя параллельныМи определениями не.превышают 0,5% абсолютного.Сравнительные данные определенияактивного вещества, фотоколориметриче ским и весовым методом приведены в таблице.- Максимальная относитеьрая ошибка по сравнению с существующим методом не превышает 2%. Чувствительность способа 60 составляет 1,5 10 - 4 .г/л. 51,80 49,40 49;65 50,40 4960 50,65 Я,ОО 53,70 50,10 50;80 53,40 53,70 53,10 152,85 56,40 155,10 54,30 51,60 49,50 51,60 51,60 -492 ,54,2653,3 ,49,65 52,00 59,55 57,10 56,00 52,36 55,50 53,00 58,6058,65 55,40 61,40 10,15 1,02 0,6351,77 9,00 49,40 50,00 49,40 50,80 53,67 53,60 49,40 51,80 53,15 54;ЭО 52,30 53,50 55,90 55,0 ,54,00 5150 49,60 51,02 51,50 48,70 53,65 .53,40 49,40 51,50 58,5557,10 55,10 51.54