Способ определения удельной по-верхности силикагелей и природныхалюмосиликатов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 Щ 794435 Союз Йоеетских Социалистических Республик, Кл.б 01 1 Ч 15(08 б 01 Х 31/08 сударстееннын комите СССР о делам изобратений и открьпнй(45) Дата опубликования описания 07.01.81(72) Авторы изобретени М. Николаев, М. Е. Селин, С. Я. Т и А. Г. Гольдин 71) Заявител 4) СПОСОБ ОПРЕ СИЛИКАГЕЛЕЙ И НИЯ УДЕЛЬНОЙ ПОВЕРХНОСТИИРОДНЫХ АЛЮМОСИЛИКАТОВ о,п 2 оз,ж О Изобретение относится к способам определения удельной поверхности сорбентов,а именно силикагелей и природных алюмосиликатов.Известные способы определения удельной поверхности, как правило, требуютпроведения измерения нескольких точекизотермы адсорбции, что занимает продолжительное время 1,Наиболее близким к заявленному по тех Онической сущности является способ определения удельной поверхности силикагелейи природных алюмосиликатов, включающий продувку через термостатированнуюколонку, заполненную испытуемым образцом, газа-носителя, введение перед колонкой импульса двухкомпонентной смеси газа-метки и углеводорода, расчет из времени удерживания удельного удерживаемогообъема .2. Далее при известной структуре 20и состоянии поверхности сорбента либонаходят абсолютный удерживаемый объемиз справочных данных, либо определяютабсолютный удерживаемый объем, для чеготребуется эталонный образец аналогичного 25типа и известной удельной поверхности. Затем удельную поверхность рассчитываюткак отношение измеренного удельного удерживаемого объема к абсолютному удерживаемому объему, 3 Недостатком известного способа является необходимость иметь заранее точные сведения о типе структуры и состоянии поверхности испытуемого образца, что сужает сферу применения способа.Целью изобретения является расширение сферы применения способа за счет возможности определения удельной поверхности сорбентов любой не известной заранее структуры и состояния поверхности.Указанная цель достигается описываемым способом, по которому через термостатированную при 25 С колонку, заполненную испытуемым образцом, продувают гелий, вводят импульс смеси неона и пропана, измеряют время удерживания пропана и рассчитывают удельный удерживаемый объем и одновременно стадии продувки, введения импульса, измерения времени удерживания и расчета удельного удерживаемого объема проводят на второй колонке, термостатированной при другой температуре и прочих вышеуказанных условиях. Далее из двух удельных удерживаемых объемов рассчитывают теплоту адсорбции пропана, после чего определяют удельную поверхность по эмпирической формулеСорбент по описываемому способу 80 - 100 60 - 75 80 - 100 80 - 90 30 - 40 359 340 53 О 259 350 338 54 60 267 Силикагель КСК1 Силикагель КСК2 Аскангель Болгарский бентонитАсканит Изд.121 Заказ 2722/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3где 5 уд - удельная поверхность, мв/г;- удельный удерживаемый объемпропана при 25 С, см/г;Я - теплота адсорбции пропана,кДж/моль.Отличительными признаками предложенного способа являются: термостатирование колонки при 25 С, использование в качестве газоносителя гелия, в качестве газа- метки - неона, в качестве углеводорода - пропана и одновременное осуществление стадии продувки, введения импульса, измерения времени удерживания и расчета удельного удерживаемого объема на второй колонке, термостатированной при другой температуре при прочих вышеуказанных условиях, расчет из двух удельных удерживаемых объемов теплоты адсорбции и определение удельной поверхности по формуле Изобретение позволит расширить сферу применения способа за счет возможности определения удельной поверхности сорбентов любой, не известной заранее, структуры и состояния поверхности. Формула изобретенияСпособ определения удельной поверхности, силикагелей и природных алюмосиликатов, включающий продувку газа-носителя через термостатированную колонку, заполненную испытуемым образцом, введение перед колонкой импульса двухкомпонентной смеси газа-метки и углеводорода, измерение времени удерживания углеводорода, расчет из времени удерживания удельного удерживаемого объема, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сферы применения способа за счет возможности определения удельной поверхности сорбентов любой не известной заранее структуры и состояния поверхности, колонку термостатируют при 25 С, в качестве газа-носителя используют гелий, в качестве газа-метки - неон, а в качеРедактор П. Горькова Техред А. П р и м е р. Через две колонки с навесками 3 - 5 г сухого силикагеля пропускают гелий с расходом 50 см/мин. Одну колонку термостатировали при 25 С, другую - при 5 100 С.Перед каждой колонкой последовательновводят по одному импульсу (0,1 смз) пропана в смеси с неоном при соотношении пропан: неон 10 . 1.10 Измеряют время удерживания пропанапо ленте самопишущего прибора, соединенного с детектором по теплопроводности,при 25 и 100 С рассчитывают удельные15 удерживаемые объемы, теплоту адсорбциии, наконец, по приведенной выше формуле - удельную поверхность силикагеля,Данные по определению удельной поверхности силикагелей и природных алю 20 мосиликатов описываемым и известнымспособами приведены в таблице,стве углеводорода - пропан и одновременно стадии продувки, введения импульса,измерения времени удерживания и расчета25 удельного удерживаемого объема проводятна второй колонке, термостатированной притемпературе выше температуры термостатирования первой колонки, из двух удельных удерживаемых объемов рассчитывают30 теплоту адсорбции, после чего определяютудельную поверхность по формулес 1; . 10 - о,ого, з,ае26где 5 - удельная поверхность, м/г;- удельный удерживаемый объемпропана при 25 С, см/г;Я - теплота адсорбции пропана,кДж/моль,Источники информации,40 принятые во внимание при экспертизе1, Грег С., Сингх К. Адсорбция, удельная поверхность, пористость, М., 1970 г.2. Киселев А. В. и др. Газо-хроматографические характеристики поверхности ад 45 сорбента. Кинетика и катализ, т. Ч, вып. 3,с, 528 - 531, 1964( прототип).Камышникова Корректор Н, Федорова Тираж 915 Подписное