Способ очистки фосфорной кислоты от молибдена

А"В-И П ИЗОБРЕТ Союз Советских оциалистических791592 еспубли Ф(22) Заявлено 06. 03. 79 (21) 2759677/23-26 ( ) Мс присоединением заявки М 9с(23) ПриоритетОпубликовано 30.1280.Бюллетень М 9 48 01 В 25/2 осударственный комите СССР по делам изобретений и открытий(5 З) УД 661.634 .2(088.8) ата опубликования описания 30.128(71) Заявите Казахский научно-исследо Фосфорной промышлен тельскийсти проектный институт 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОТ МОЛИБДЕНА КИСЛОТ 1Йзобретение относится к способам очистки фосфорной кислоты отпримесей металлов,Известен способ очистки фосфорнойкислоты (5-55 РО) от катионов . .5мощью обработки ее сульфоновыми кис-.лотами в Н -Форме 1). Отношениеорганической фазы к водной равно1;1-100:1. Температура 29-65 С. Степень очистки фосфорной кислоты от перечисленных катионов в среднем 60.Недостатком данного способа является большой расход органическогореагента и невысокая степень очистки фосфорной кислоты от примесейметаллов.Известен также способ извлечениямикропримесей молибдена из экстракционной фосфорной кислоты сорбцией 30на анионитах; ЭДЭП в РО и С 1-форме и катионитах: КУв Н -Форме.Степень очистки на ЭДЭП из 0;1-,Зн.НРО 4 близка к 100,Однако иэ концентрированных растворов Фосфорной 25кислоты молибден указанными реагентами не извлекаетсяГ 23Цель изобретения - очистка концентрированной (75-ной)фосфорнойкислоты от примесей олибдена ЗО 2Поставленная цель достигается тем,что очистку фосфорной кислоты от молибдена ведут экстракцией 0,5-1 нраствором ди-этилгексилдитиофосфорной кислоты в гексане в присутствии 10-20 об. трибутилового эфира Фосфористой кислоты или 20-50 об.2-этилгексилового спирта при соотношении водной и органической фаз,равном 0,5-1,0.Отличием способа является проведение очистки 1,0 н раствором ди-,.этилгексилдитиофосфорной кислотойв гексане в присутствии 10-20 об.трибутилового эфира Фосфористой кислоты или 20-50 об. 2-этилгексиловогоспирта при соотношении водной и органической фаз, равном 1:0,5-1,0.Эти отличия позволяют довести степень извлечения молибдена из концентрированной фосфорной кислоты до90-98.При использовании трибутиловогоэфира фосфористой кислоты в количестве более 20 об, образуется третья фаза - трибутиловый эфир фосфористой кислоты, насыщенной фосфорной кислотой,Введение 2-этилгексилового спирта в количестве менее 20 и трибути791592 Формула изобретения Составитель А. Сапрыкин Техред Т.Маточка Корректор В. Синицкая аРедактор А, Соловьева Заказ 9369/16 Тираж 565 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент" г, Ужгород, ул. Проектная, 4 лового эфира Фосфористой кислоты менее 10 не позволяет достичь необходимой степени извлечения молибдена, Применение добавки 2-этилгексилового спирта в количестве 50 яв"ляется предельным, поскольку увеличение его количества приводит к разбавлению экстрагента.Оптимальным соотношением водной(Ч) и органической (Ч ) фаз является соотношение ЧВ . Ч= 1;0,5-1,0так как при соотношении в: Чд,менее 1:0,5 наблюдается снижение степени извлечения молибдена, а приЧй: Ч более 11 увеличивается расход экстрагента, что нецелесообразно,П р и м е р 1. В делительную воронку емкостью 40 мл снабженную возвратно-поступательной мешалкой, приливают,20 мл 75-ной фосфорной кислоты, содержащей 0,1,г/л молибдена.Затем приливают 20 мл 1 н растворади-этилгексилдитиофосфорной кислоты в гексане, в которую предварительно вводят добавку трибутилового эфира фосфорной кислрты в количестве20:об., Соотношение объемов воднойк органической фаз, равно 1;1, Экстракцию ведут при комнатной температуре при скорости перемешивания400 пер/мин, Степень извлечения молибдена через 1,5, 20, 25 и 30 минсоставила соответственно 58, 81,88,6, 96,7 и 98,2,П р и м е р 2. Условия аналогичны опыту 1, Отличие - количество добавки трибутилового эфира фосфористой кислоты (10),Степень извлечения молибдена зато же время составила соответственно37,7, 72, 74, 82,4 и 90,П р и м е р 3. Условия аналогичны примеру 1. Отличие - применение .,добавки 2-этилгексилового спирта вколичестве 20 об За то же время степень извлечения,молибдена составила соответственно48,5, 82,3, 86,5, 92,3 и 96,4,П р и м е р 4. Условия аналогичны примеру 1. Отличие - количестводобавки 2-этилгексилового спирта(50). За то же время степень извлечения молибдена составила соответственно 84,5, 87,7, 92,4, 96,5 и98,2.6 П р и м е р 5 В д ительную воронку емкостью 40 мл йриливают 20 мл75"ной фосфорной кислоты, сопепжащей0,1 г/л молибдена. Приливают 10 мл,1 н раствора ди-этилгексилдитио фосфорной кислоты, в который предва рительно вводят 15 об.Экстракциюведут при комнатной температуре искорости перемешивания 400 пер/мин.За ЭО и 60 мин, степень извлечениямолибдена составила соответственно 26 87,5 и 98,4 Способ очистки Фосфорной кислотыот молибдена путем обработки ее органическим реагентом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью извлече.ния молибдена из концентрированнойфосфорной кислоты, в качестве органического реагента берут 0,5-1 нраствор ди-этилгексилднтиофосфорнои кислоты в гексане и процесс ведутв присутствии 10-20 об. трибутилового эфира фосфористой кислоты или 2035 50 об. 2-этилгексилового спиртапри соотношении водной и органической фаз, равном 1;0,5-1,0.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Журнал прикладной химии,50, Р 4, 1977 . с 745.,2. Патент СНА 9 4082836,кл. 42 Э/321 от 04,04,78.