Способ получения микроконцентраций сероводорода

(23) Присрите 1 до делам иэабретеиий и открытий(5) ) ОПОСОВ( ЛУтч с."НИЯ сч ИКРОКОНЦЕНТР 711 ИЙ с; Г.) с ЮОЛс ч) И Изобретение относится к созданию микроконцецтраций сероводорода в доз вторых чикрокоциентраций опредепяемых компо - нентов анализируемой газовой смеси. 5Известны способы получения микрокоццентраций, основанные ца разбавления определяемого компонента анализируемым газом, В качестве источника микропримеси испопьзуют баппоц, в котором содер 1 О жится определяемый компонент высокой степени чистоты. Газ из баллона смещивают с газом-разбавителем (аттатптзируемым газом) в определенных соотнощениях. Однако при необходимости попучить мик5 роконцентрации порядка 1 О чО об.% необходимо многоступенчатое разбавление, которое приводит к усложнению газовой схемы и удлинению газового тракта, что, в свою очередь, отрицательно сказывает 20 ся на точности и стабильности получаемых значений микрокоцпецтраций газа 3Эти недостатки устрац: цы в диффузионных цозаторах. 2Известен диФФузионный гравиметрический метод получения микроконцентрации сероводорода, заключающийся в диффузии через стенки пористой трубки проникновения паров сжиженного газа, находящегося внутри трубки. Для получения стабильной производительности трубки по опредепяемому компоненту трубку необходимо термостатировать, Диффузия происходит за счет создания в трубке избьтгочного давпецття насыщенных паров. Количество продиффундировавщего газа определяют по изменению веса трубки, а сдув снаружи трубки осуществляют инертным кк Н газом ) 2К недостаткам существующего способа сдедует отнести сложность заправки трубки проникновения, так как необходимо получить химиЧески чистый компонент, охладить его ниже температуры кипения и произвести сжижение, затем сжиженцый компонент ввести в трубку и загерметизировать ее. Все ати операции трудоемки и требуют специального оборудования.3 7423Белью изобретения является упрощение способа,Поставленная цель достигается описываемым способом получения микроконцентраций сероводорода, используемых для дозировки в высокочувствитепьные электрохимические детекторы, а также дпя газсаналитических измерений, основанный натом что сероводород получают путем сме10щения сернистого цинка с щавелевой киопоторвзятых в твердом состоянии.Сущность способа заключается в том,что в герметично закрывающуюся пористуютрубку проникновения зокпадывоют смесь15реагентов в твердой фазе и создают температурные усповия для протекания химической реакции, в результате которой попучают топько диффундирующий компонентв газовой фазе и твердые непетучие осей 20ки,П р и м е р. Получение микроконцентраций сероводорода в азоте.В герметично закрываемую фтороппао 25 товую трубку зокподывоют 7 вес,ч. сернистого цинка и 5 вес.ч. щовепевой киопоты (в виде порошкообразной смеси), В результате химического взаимодействия получают газообразный сероводород и соль30 щавепевой кислоты:Н С 0 +.2 пб - + Н 51+ ЕпС О.24 т 4Токкок реакция идет с увеличением объема то в трубке создается избыточное35 давление газообразного Н 5которое и является движущей силой диффузии молекуп И 5 сквозь стенки трубки проникновения. Выделяющийся на внешней поверхности стенки трубки Н 1 Ь сдувается, напри 40 мер, потоком азота. При поддержании в трубке постоянной температуры в ней уотановливается термодинамическое равновесие между скоростью химической реакпии и скоростью диффузии газа сквозь стенки45трубки,Производительность трубки по определяемому компоненту ( Н 3 ) зависит от геометрических размеров трубки, толщины стенок и температуры термостатирово 50 ния. Варьируя эти параметры, можно поСост авитеп ьРедактор О. Кузнецова Техред Ж. 75 алучить различные производительноститрубки по Н 5,Трубка может обототь в диапозоне10 - 50 С. Нижний предел ограниченоскоростью протекания химической реакции,верхний - влиянием нагрева но структуруматериало трубки, Например, трубка объемом 0,4 смз с толщиной стенок 0,35 ммпри расходе азота 10 п/ч дает следующиеконцентрации Н Ь: ори 35 С 6 10об.оо,при 42 С 10об % при 50 С2,3 10 4 об.%. Трубка объемом 1,2 см 3с толщиной стенок 0,45 мм при расходеазота 15 и/ч и 50 С дает концентрациюо8. 10-4 Об о/оКоличество Н Ьпроникающее сквозьстенки трубки в поток азота, определяютпериодическим взвешиванием трубки намикроапапитических весах.Использование предлагаемого способаобеспечивает по сравнению с существующими способами высокую точность и стоби льно сть и опучения м ик рок онце нтр опи й(пе хуже чем в дозаторах, работающихна сжиженных газах) наряду с простотойзапопненил трубки, ток кок приготовлениедозаторов на сухих смесях не требует никакого специального оборудования и трудоемких операций заправки и герметизации трубок, необходимых при подготовкедозаторов на сжиженных газах.формула изобрете нияСпособ получения микроконцентраций сероводорода, используемых дпя гозоанапитических измерений, в герметизированной пористой трубке проникновения при одновременной его диффузии, о т и и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, сероводород попучоют путем смешения сернистого пинка с щавелевой киолотой, взятых в твердом состоянии.Источники информации,принятые во вним ание при экспертизе1. Колперов Д, К, МетрологическиеЗвказ 3390/23 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4