Способ изготовления стеклянной капиллярной колонки

(23 ) Приоритет СССР до делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Институт нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева АН СССР(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СТЕКЛЯННОЙ КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИИзобретение относится к газовой хроматографии, а более конкретно, к способам изготовления капиллярных колонок с внутренним пористым слоем, используемых в газовой хромато.графин,Известен способ иэготовленйя капиллярныхколонок с пористым слоем иа внутренней поверхности, образующимся за счет выделениягазов при отверждеиии полимера, нанесенногоиа стенки колонки 1),Однако получаемый пористый слой облада 1 оет нерегулярной структурой и малой химической стойкостью. Температурный предел использования таких колонок ограничен термическойстабильностью полимера. При хроматографиро 5вании возможна диффузия анализируемых веществ в полимер, что приводит к снижениюэффективности хроматографического процесса.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения стеклянных капиллярныхколонок путем вытягивания капилляра иэ иат.рийборсиликатного стекла, термообработки и .последующего травления его внутренней поверх.,ности раствором соляной кислоты (2); Недостатком этого способа является трудность получения пористого слоя одинаковой толщины по всей длине колонки, поскольку при динамическом способе проведения выщелачивания толщина пористого слоя уменьшается в направлении движения реакционного. раство. ра за счет уменьшения концентрации выщелачивающего агента, а статические способы очень длительны и трудоемки.Кроме того, образующаяся пористая структура имеет нерегулярное строение по толщине пористого слоя (эффективный диаметр пор уменьшается . с увеличением их длины) и обладает каталитической активностью вследствие наличия зоны контакта с непрореагировавшими соединениями бора.Цель изобретения - получение воспроизводимых капиллярных колонок с регулярным инертным пористым слоем заданной толщины.Оиа достигается тем, что в способе изготовления стеклянной капиллярной колоннси, включающем вытягивание капилляра, термообработку и травление внутренней поверхности растворами кислоты, термообработке и травлению подгер3 гают двухслоййый каййлляр, вйутрейнйй слоикоторого - иэ натрийборсиликатного стекла,а внешний - из химически стойкого стекла,причем травление осуществляют на всю глубинувнутреннего слоя. 5Для осуществления способа применяют заго.товку, состоящую из двух концентрическихтрубок: внутренней - из натрийборсиликатногостекла и внешней - из химически стойкого Эфстекла, а вытягивание капилляра осуществляют 30 попри вакуумировании пространства между труб- (Вками, Полученный двухслойный капилляр под. вергают вначале термообработке при 530-540 С, Эффектив, :. -.продолжительность которой определяет требуе- по пику С 4мую пористость, а затем полному вьпцелачива (ВЭТТ),нию соединений бора из всего внутреннего слояпутем чередующихся процессов его травленияо0,1 н. раствором соляной кислоты при 25 Св течение 5 мйн и помывки водой в течение 10 мин.П р и м е р. Из заготовки состоящей из 20внешней трубки из химически стойкого стекла,диаметром 8 мм и"толЩинои стенок 1,5 мм ивнутрейней стеклянной трубки из натрийборсиликатного стекла, диаметром 4 мм и толщинойстенок 0,75 мм состав стекла - БОз 67%,МазО 8%, ВзОз 25%) на машине Дести вытя.гивают при 800 С й закручивают в спираль подвуслойный капилляр длиной 25 м. При вытягивании в имеющемся между трубками зазоресоздают разряжение 50 см вод. ст. Внутренний З 0 Ф о рслой-полученного капилляра имеет диаметр0,25 ми и толщину 0,025 мм. Полученныйкапилляр подвергают термообработке при 53в течение 24 ч и последующемутравлениюО,1 н. раствором НС 1, Травление бсуществлячередующимися промывками капилляра расром кислоты и дистйллйрованйой водой йяраз. По окончании травления колонки" гщатено промывают водой и высуШивают в токеазота в течение часа. ПоверхноСть "йорйстогослоя составляет 180 м/г диаметр пор - 40100 А.Харайтерйстики колонки, йолучеииои прложенным способом приведены в таблице. цвдолжение з аблицы льи фективнопику СзНЭТТ) м 0,2 0,021 с 8 25 мм 0 0 При изготовлениис внутренним пористьспособом полученныйданную постоянную тпопки, регулярную стрческую активность, кготовление колонокния их длины и получ опон капиллярной к м слоем предл пористый слой олщину по всеуктуру, мал роме того, воз практически без оженным имеет за.длине коую каталити. можно изогра киче- водимых ще воспрои парамет лонок,ла изобретени Способ изготовления стеклянной капиллярбл0 С ной колонки, включающий вытягивание калилляра, термообработку и травление внутренней ют З поверхности растворами кислоты, о т л и ч атво- ю щ и й с я тем, что, с целью получения ть воспроизводимых капиллярных колонок с регу лъ- лярным инертным пористым слоем заданнойтолщины, термообработке и травлению подвер.40 гают двухслойный капилляр, внутренний слойкоторого - из натрийборсиликатного стекла," а внешний - из химически стойкого стекла, ед- причем травление осуществляют на всю глубвнутреннего слоя. инуСреднее Отн паче- ное Наиме нова ни сточники информации,о внимание при экспертиз оситель. Истан- принятые вдартноетклонение 1. Патент СШ--- опублик. 19 бб. ниеДиаметр в 2: Жданов С. П. иристых стекол как ад матографии, "Физическ55 с. 1118-11 20.Тираж 528 Подписное мм по. роТолщина по. ристого слоя го мм О;025 -О,ооо ЦНИИПИ Эаказ 844/ Филиал ППП Патент 2, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Число Единиизме- цы изрений мере.ний У 3407573, кл. 55-3 др. Об использо орбентов в газо ая химия, 1962