Способ получения фенола, -метилстирола и кумола

О П ИА Н И Е 715569ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДИЕЛЬСТВ Дополнительн авт, свмд-ау -/01 Р (3 осударственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(ГДР) 72) Авторы изобретени Бернд Хаазе, В Иностранное предприятиефФЕБ Лейна-Верке Вальтер УльбрихтГДР) Заявитель ЧЕНИЯ ФЕНОЛА,оС-МЕТИЛСТИРОЛАИ КУМОЛА-метилв перерам Изобретение относится кхимической технологии, конкспособу получения фенола,осстирола и кумола - продуктоботки фенольной смолы,При получении фенола и ацетонапутем окисления кумола в гидроперекись кумола с последующим разложением гидроперекиси кумола в присутствии кислот, кроме фенола и ацетона, получают продукт, спускаемыйиз нижней части ректификационнойколонны - фенольная смола,Фенольная смола, как правило,имеет следующий состав, вес,Ъ;Фенол 5-10Ацетофенон 10-20Диметилфенилкарбинол 5-10Димерные ос-метилстиролы 15-25Кумилфенолы 30 45Вышекипящие соединения 5-15Наиболее близким к предложеннОмуявляется способ получения фенола,-метилстирола и кумола расщеплением фенольной смолы - кубового остатка дистилляции продуктов разложения гидроперекиси кумола в присутствии 1 Ъ концентрированной сернойкислоты при температуре 200-400 С.К недостаткам известного способаследует отнести: осуществление,процесса при высоких температурах, чтоприводит к коксованию продуктов расщепления; коррозия реактора вследствие применения. большого количествасерной кислоты, а также большие технологические трудности при отводеиэ.реактора остаточной нерасщепленной смолы вследствие ее высокой вязкости,Белью изобретения является упро 15. щение технологии процесса,Это достигается способом получения фенола, ,с -метилстирола и кумола расщеплением фенольной смолы-кубового остатка дистилляции продукт тов разложения гидроперекиси кумолапри температуре 160-190 оС, давлении10-100 мм рт.ст, в течение 20-90 минпри концентрации серной:кислоты,0,1-1,0 вес.%, процесс ведут непре 5 рывно и, кроме того, пары продуктоврасшепления промывают противотокомнепрерывно стекающей фенольной смолой, В случае необходимости продукты расщепления обрабатывают водойЗО с последующей дистилляцией, При этополучают фракции, обогащенные фенолом или .-метилстиролом,П р и ме р 1, 1000 кг остатковдистилляции, полученных при дистиллятивной переработке продуктов разложения гидроперекиси кумола и 2 кгсерной кислоты (0,2 вес,Ъ) ежечасноподают в колонну. высотой 5000 мм,диаметром 800 мм, наполненную кольцами Рашига и объемом нижней части0,350 м, Температура в нижней части колонны 175 ОС, давление35 мм рт, ст время обработки 40 мин.Поступающие из нижней части колонны пары продуктов расщепления сцелью удаления высококипящих соединений промывают противотоком исходным продуктом.Ежечасно получают 595 кг дистиллята следующего состава, вес,Ъ:Фенол 367с-Метилстирол 442Ацетофенон 116Кумол 7,5Дистиллят после промывки непосредственно в колонне с непрерывнымрежимом разделяют добавкой воды.Водяную фазу дистиллята возвращаютобратно в колонну. Получают 327 кгфракции. углеводородов следующегосостава, весЪ:-Метилстирол 78Кумол 13,6Фен ол 3,0Ацетофенон 4,5и 268 кг фенольной Фракции следующего состава, вес,Ъ:Фенод 778Ацетофенон 20,4Димерные -метилстиролы 1 8П р и м е р . 2800 кг остатковдистилляции и 2,5 кг серной кислоты(= 0,3 вес.Ъ) ежечасно подают в ко -лонну согласно примеру 1, Температура в нижней части колонны составляет 183 оС, давление 70 мм Нд и времяобработки 70 мин.Получают 443. кг/ч дистиллята следующего состава, вес.Ъ:Фенол 37,2(-Метилстирол 458Аде гофенон 9 7Кумол 7,2Дистиллят расщепления в колонне,сОединенной последовательно,разделяют добавлением воды на фракции углеводородов и фенолов, Температура вверхней части колонны 72 С,давление160 мм рт,ст температура в нижнейчасти колонны 150 С,Получают 259 кг/ч фракции. углеводородов следующего состава,вес.Ъ:оС-Метилстирол . 769Кумол 12,3Фенол 5,8Ацетофенон 5,0и 184 кг/ч фенольной Фракции следующего состава, вес,Ъ: Фенол - 81,6Ацетофенон 16,3Димерный с -метилстирол 2,1П р и м е р 3. 1350 кг остатков5 перегонки, которые были полученыпри дистилляционной переработке продуктов разложения гидроперекиси кумола и 13,5 кг серной кислоты(1 вес,Ъ) подают каждый час в колонну согласно примера 1, Температурав нижней части колонны 161 С,давление15 мм рт.ст.,время обработки 25 мин.каждый час получают 702 кг дистиллята, состава, вес,Ъ:Смесь фенолов 35,815 -Метилстирол 44,7Ацетофен 11,9Кумол 7,6переработкакоторого происходит согласно примера 1,20 П р и м е р 4. 500 кг остатковперегбнки,которые были получены придистилляционной переработке продуктовразложения гидроперекиси кумола,и0,5 кг серной кислоты (0,1 вес.Ъ) проводят каждый час в колонну согласнопримера 1.Температура в нижней частиколонны 189 С,давление 100 мм рт.ствремя обработки 85 мин.Каждый час получают 315 кг дистиллята состава, вес,Ъ:Смесь феиолов 35,4с-Метилстирол 43,9Ацетофен 11,6Кумол 9,1переработку которого осуществляютпо примеру 1,Во всех случаях нерасщепленныйостаток представляет собой хорошотекучий до температуры 80 С продукти его легко извлекают в случае не 40 обходимости из нижней части колонны,Формула,изобретения1, Способ получения фенола, с-метилстирола и кумола из фенольнойсмолы-кУбового остатка дистилляциипродуктов разложения гидроперекисикумола-расщеплением в присутствииконцентрированной серной кислотыпри повышенной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения технологии процесса, расщепление осуществляют непрерывнопри температуре 160-190 С, давлении10-100 мм рт.ст,в течение 20-90 минпри концентрации серной кислоты0,1-1 вес,Ъ и получаемые пари продуктов расщепления промывают противотоком непрерывно стекающей фенольной смолой,2, Способ получения по и, 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем,что продук 60 ты расщепления обрабатывают водой споследующей дистилляцией,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Великобритании65 М 670444, опублик, 1952 (прототип),