Способ получения свинцово-молибдатного крона

и,г,ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 11 711077 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 11.06.75 (21) 888/23-26 (5 прксоединенн аяв рстееиимй комитет СССР(23) П ркорите делам изобрет и открытийОпубликов Дата опуб но 25,01.80. Бюллетень М 3 УДК 667, 622. 115.1(088.8) исания 29.0 1.80 икован ов, В. И, Дейнеженко, Г. А. Соро и Л. М.фСолнцева 2) Авторы изобретенияМОЛИ БДАТНОГО зацией,я осад- .5 жанвю). Бель изобре водительности ие произрошение. ни я - повыш цесса и ег Изобретение относится к технологии.получения свинцово-молибдатного крона;применяемого в качестве оранжево-красного пигмента в лакокрасочной, полиграфической промышленности и в промышленности пластмасс.5Наиболее близок к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ получения свинцово-молибдатного крона, заключающийся в добавлении к раствору нитрата свинца раствора смеси хромата, молибдата и суль.фата щелочного металла или аммония с последующим вызреванием, стабилиотмывкой и сушкой образовавшегос ка И 1.Известный способ не обеспечивает достаточно высокой производительности, так как переработке подвергают разбавленные растворы (используемая вода долж- на быть строго ограничена по солесодерБель достигается тем, что в раствор нитрата свинца вводят раствор смеси хромата, молибдата и сульфата щелочного металла или амония, причем эту. операцию осуществляют в две стадии, на первой из , которых в раствор нитрата свинца вводят 85-95 вес,% раствора смеси хромата, молибдата, и сульфата щелочного металла или аммония при рН - 2-5, и на второй стадии вводят 5-15 вес.% раствора вышеуказанной смеси при рН - 2-3. Полученный осадок вызревает, затем его стабилизируют, отмывают и сушат.П р и м е р 1. Раствор азотнокислого свинца с концентрацией 352 г/л по РВ(ХО) готовят на чистой воде, раствор смеси осадителей - на основе производительного раствора монохромата натрия с концентрацией 159,3 г/л по СРОК, 15, 1 г/л по Иа СО и 5, 14 г/л по ЯО 93%-ной технической серной кислоты, молибдата аммония по ГССТ 3765-72 и технической воды, содержа3 71107шей 1 73 г/л суммы солей, 0,42 г/лЬО и 0,60 г/л СаНСО.Конечный раствор смеси осадителейсодержит 12,0 г/л СгО, 2,67 г/лМоО и 1,84 г/л ЯО),5Оба раствора непрерывно дозируют впервый реактор-смеситель со скоростью,обеспечивающей длительность пребыванияв нем суспензии около 30 с. Соотношениемежду потоками поддерживают таким, 10чтобы в маточном растворе вытекающейиз реактора суспенэии содержалось 44,5 г/л Р 47 НО), что соответствуетосаждению 90 О/о крона от общего его ко-.личества, осаждаемого в обоих реакторах,/В струю смеси осадителей, поступающую в первый реактор, вводят растворщелочи ОООН, поддерживая величину рНв реакторе в пределах 4,0+0,1,Выходящую иэ первого реактора суспензию направляют во второй реактор,куда вводят также второй поток смесиосадителей в количестве, обеспечивающемсодержание РВ( ИО) в маточнике вытекающей из второго реактора суспензиив пределах 0,5-0,7 г/л.Перед подачей в реактор в струю смеси осадителей непрерывно вводят азотную кислоту, поддерживая величину рН вовтором реакторе в пределах 2,5 10,05.Суспензия, выходящая из второго реактора, направляется в вызреватель, представляющий собой врашаюшуюся трубу,снабженную перегородками в виде непрерывной спирали и обеспечивающую дли-. З 5тельность пребывания в ней суспензииоколо 25 мин.По окончании вызревания суспензиюнаправляют на стабилизацию в реакторсмеситель, куда вводят также раствор си 40ликата натрия (модуль 2,5) в количестве,обеспечивающем величину рН выходящейиз реактора суспензии в пределах 6,8-7,2,Далее суспензию фильтруют, пасту крона отмывают технической водой и сушат,получая оранжевый крон, содержаший22,9% СТО, 5,09% Мо 0, 1,0% водорастворимых солей, имеющих красящуюспособность 280%, укрывистость 18,9 г/м.,ЯП р и м е р 2. Используют те жеисходные растворы, и синтез крона проводят так же, как и в примере 1, Величину рН в первом реакторе поддерживаютв пределах 2,22,25, а во втором 2,3-2,35. Избыток нитрата свинца в первом реакторе составляет 5,0-0,2 г/л,что соответствует 88-90%-ому осаждению крона на первой, стадии. Избыток 74нитрата свинца в суспенэии, выходящийиз второго реактора, составляет 0,4-0,6 г/л,После вызревания, стабилизации раствором силиката натрия, фильтрации, отмывки и сушки получают крон, содержащий 22,7 СгО, 5,05% МоО, 0,71% водорастворимых солей, обладаюший красяшей способностью 81 от этанола и имеющий укрывистость 24,2 г/м 2.П р и м е р 3. Используют растворы нитрыа свинца и смеси осадителей (но с использованием чистой воды). по примеру 1. Готовый раствор смеси осадителей содержит 63,0 г/л СТО, 13,7 г/л МоО и 9,72 г/л ЬО. Для приготовления осальных растворов и последующей отмывки крона используют техническую воду. Синтез крона, вызревание, стабилизацию, отмывку и сушку проводят так же, как и в примере 1, Величину рН на первом реакторе поддерживают в пределах 3,8- 4,0, а содержание Р 4(ХО) в маточномрастворе суспензии крона - в пределах 24-25 г/л, что соответствует 85-87%- ному осаждению крона на первой стадии. Величину рН во втором реакторе поддерживают в пределах 2,55-2,60 - содержание свободного нитрата свинца в маточнике суспензии, вытекающей из второго реактора, составляет 0,5-0,6 г/л.После сушки получают крон, содержащий 23,2% СТО, 5,04 МоО и 0,95% водорастворимых солей. Крон имеет красящую способность 225 О/о от эталона и укрывистость 19,1 г/м .2 формула изобретенияСпособ получения свинцово-молибдатного крона, заключающийся во взаимодействии растворов азотнокислого свинца исмеси хромата, молибдата и сульфаташелочного металла или аммония с последуюшим вызреванием, стабилизацией, отмывкой и сушкой образовавшегося осадка,отличаюшийся тем,что,с целью повышения производительностипроцесса и его упрощения, взаимодействиеисходных реагентов осуществляют в двестадии, на первой из которых в растворнитрата свинца вводят 85-95 вес.% раствора смеси хромата, молибдата и сульфата щелочного металла или аммония прирН 2-5, и на второй стадии вводят 5-15 вес.%раствора вышеуказанной смеси при рН 2-3.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство по заявке % 2022243/26, 1974 (прототип).