Способ соединения кварцевого стекла с металлом

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к ввт. свид-ву Сфюа Советских Социвлнстичесмих Республик(22) Звввлено 240378 (2 2593556/29-33 с присоединением заявки Ио(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ СОЕДИНЕНИЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА С МЕТАЛЛОМИзобретение относится к областисоединения стекла с металлом с применением промежуточного слоя,Известен способ соединения кварцевого стекла с металлом, при кото 5ром на поверхность кварцевого стекла предварительно наносят гидридтитана в виде порошка или в видесмеси с припоем, состоящим из индияили низкоплавкого сплава, содержа 10щего индий, затем в атмосфере инертного или восстановительного газакварцевое стекло погружают в припойтого же состава и нагревают до .температуры разложения гидрида титана 5(650 С), в результате чего припой,прочно присоединяется к кварцевомустеклу. Одновременно или после дан"ной операции при помощи того жеприпоя соединяют, кварцевое стекло 20с металлом )11. Этот способ не позволяе:.создать спай кварцевого стеклас металлом с рабочей температуройвыше 300 СНаиболее близким к изобретениюявляется способ изготовления газоразрядной лампы, в котором соединение кварцевого стекла с металломосуществляется. следующим образом:иа поверхность кварцевой колбы на- ЗО носят сплошной равномерный слой металлизирующей пасты, содержащей гидрид титана, толщиной 50-120 мкм, высушивают пасту на воздухе в течение 15-20 мин, затем производят реакционный.обжиг в вакууме 5 ф 10 мм рт.ст. при температуре 300 С в течение 10- 25 мин, поднимают температуру до 750 С для реакционного обжига в течение 5-10 мин, после этого герметизацию кварцевой колбы с электродными узлами производят оловяннотнтановым припоем 2) . Известный способ не позволяет получать надежного вакуумплотного сная кварцевого стекла с металлом с рабочей темпеоратурой выше 300 С.Целью изобретения является повышение рабочей температуры вакуум- плотного соединения кварцевого стекла с металлом.Она достигается тем, что в способе соединения кварцевого стекла с металлом, включающем нанесение на стекло слоя металлизирующей пасты, содержащей гидрид титана, реакционный обжиг, пайку с металлом, после обжига металлизационное покрытие удаляют, затем химическим способом наносят слой никеля толщиной 5 б 9598010 После промывки в дистиллированной воде полученный слой никеля покрывают слоем меди, или серебра, иликобальта, или их сплава. Например,слой никеля покрывают слоем медив течение 30 мин в смеси равных объемом растворов Аф и 1 ВРастворА :Медь сернокислая(В 1 СЕе бн О) . 3 гФормалин, 40-ный раствор (НСИО) 50 мл 10 мкм и слой меди, или серебра,или кобальта, или их сплавы, наращивают его гальванически, а пайкуосуществляют с помощью припоя стемпературой плавления выше 300 С.Сущность изобретения поясняетсяна следующем примере,Для пайки кварцевых цилиндровдиаметром 20 мм на их боковую поверхность наносят сплошной равномерныйслой металлиз ирующей пасты на основе олова с гидридом титана (гидрида титана 2 вес.Ъ, в качестве связкииспользуют биндер, представляющийсобой раствор полибутиметакриала вбутилацетате),Пасту подсушивают на воз. духе в течение 20 минзатем в течение25 мин в вакууме 5 10 мм рт.ст. температуру поднимают до 300 С идалее для получения под металлизационным покрытием в поверхностном слое кварцевого стекласилицида титана производят реакционный обжиг после поднятия темпеоратуры до 750 С в течение 10 мин.После реакционного обжига в поверхностном слое кварцевого стекла под металлизационным покрытиемобразу етс я силицид титана Т 19 ( э.Для освобождения от металлизационного покрытия поверхности кварцевого стекла со слоем силицида титана 30металлизационное покрытие послереакционного обжига удаляют путемстравливания при комнатной температуре в смеси соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 в течение 3530 мин. После промывки в дистиллированной воде на оставшийся в поверхностном. слое кварцевого стекласилицид титана наносят слой никелятолщиной 5-10 мкм. Для никелирсвания взят, например раствор следующего состава г/л:Никель сернокислый,45 г Формула изобретения Способ соединения кварцевогостекла с металлом, включающий нанесение на стекло слоя металлиэирующейпасты, содержащей гидрид титана,реакционный обжиг, пайку с металлом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения рабочей темпера-туры вакуум-плотного соединения,после обжита металлизационное покрытие удаляют, затем химическимспособом наносят слой никеля толщиной 5-10 мкм и слой меди или серебра, или кобальта, или их сплавы,наращивают его гальванически, апайку осуществляют с помощью припоя с температурой плавления выше 300 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Японии Р 12331/Бб,кл, 12 В 24, 1963.2, Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 2377683/18-25,кл, Н 01 У 5/26, 1976,Вода дистиллированная додо 1 лРастворВ :Гидрат окиси натрия(КМаС 4 Н 404)Вода дистйллированная0до 1 л температура 20-25 СПосле покрытия никеля слоем медиили серебра, или кобальта, или ихсплава этот слой наращивается гальванически. Слой меди, например, нара-,щивается гальванически в течение30 мин, в электролите следующегосостава:Медь сернокислая(Н 804 ), г/л 40-45Температура 18-25 С,плотность тока,А/дм1После указанных операций производят пайку кварцевых цилиндров с коваром припоем с температурой плавления выше 300 С, например, ПСрМИн49 в атмосфере аргона с помощьюТВЧ нагрева при температуре 580 Си выдержке 1-1,5 мин,Описанный сйособ соединения кварцевого стекла с металлом дает возможность получать вакуум-плотные спаис помощью неактивных по отношениюк кварцевому стеклу припоев, имеющихтемпературу плавления выше 300 С.Данный способ может быть примененпри изготовлении электровакуумныхприборов, работающих при температурах выше 300 С,