Способ пламеннофотометрического определения бора

В. с.;"Вй т Р и т -; о. ; " .,ь , ОптГЙАние ИЗОБРЕТЕЯИЯ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 2804.77 (21) 2480208/23-26с присоединением заявки Но(51)м. к .2С 01 В 35/00 6 01 е) 21/54 В 01 О 11/00 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наукАН Казахской ССРИзобретение относится к аналитической химии, а именно к определению ионов бора.Известны пряьюе и косвенные способы определения бора методами фотометрии пламени 1),Прямые способы пламенно-фотометрического определения мало селективнывследствие молекулярной, а не атомной природы излучения бора в пламени.Присутствие небольших количеств металлов, даже в сотни раз меньших содержания бора в пробе, искажает результаты анализа,Известный косвенный метод.определения бора, включающий осаждение бора в виде боротартрата бария, хотя инесколько улучшает селективность анализа, не всегда применим, так какмногие металлы образуют малорастворимые бораты (осаждение боротартратапроводят в щелочной среде) . Кроме того, само определение бария пламеннофотометрическнм методом затруднено. 25Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущностии достигаемому результату являетсяэкстракционный пламенно-фотометрический метод определения бора, основанный на экстрагировании его из водного раствора в виде тетрабутиламмониевой соли борофтористоводородной кислоты метилиэобутилкетоном. Экстракт в органическом растворителе вводят в пламя смеси водорода с кисло" родом и регистрируют интенсивность излучения. Однако способ малоселективен, так как вместе с бором экстрагирувтся и мешают его определению хром молибден, ниобий, ванадий., вольфрам.При использовании известных способов для достижения чувствительности порядка 1 мг/л необходимо применять высокотемпературное пламя и сложные спектрофотометры.Цель изобретения - повышение селективности и упрощение пламеннофотометрического определения бора.Это достигается тем, что анализ проводят по излучению натрия в пламени после экстракции бора этилацетатом в виде тетрафторбората натрия, Предлагаемый способ состоит в том, что анализируемую пробу кипятят в присутствии концентрированной серной кислоты, концентрированной фтористоводородной кислоты и раствора хлористого натрия в течение 15-20 мин в фарфоровом стакане. После охлаждеФормула изобретения Составитель Л. ПлескачРедактор Л. Лашкова ТехредЛ. Ьлферова Корректор .Е,Лукач Тираж 590 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Заказ 4214/1 ба Филиал ППП 1 Патентф, г. ужород, ул. Проектная, 4 ввя к смеси добавляют этилацетат и на магнитной мешалке интенсивно пе ремешивают. Оптимальная величина РН экстракции 2-3, оптимальная концентрация хлористого натрия 0,5-1 В.После расслаивания сливают экстракт в пластмассовый стаканчик и определяют на пламенном фотометре содержание натрия в экстоакте, примрняя пропано-воздушное пламя.П р и м е р . Определение бора в боратовой руде. Навеску боратовой руды О;5-1 г помещают в колбу емкостью 250 мл, прибавляют 50-100 мл 5-ной соляной кислоты, закрывают стеклянной воронкой и кипятят 25.мин, Фильтруют через Фильтр с синей лентой в. Фарфоровый стакан, промывают несколько раз Фильтрат дистиллированной водой. Для образования Фторобората приливают в стакан 6,0 мл 5 Н серной кислОты у дОбаВЛ яют 6 р О г фтОристого натрия. Стакан покрывают Фарфоровой чашкой и кипятят 15 мин. После охлаждения Фильтруют через Фильтр с красной лентой в мерную колбу емкостью 1 л, промывают Фильтр дистиллированНой ВОДОЙ И ДОВОДЯТ Объем раствора В колбе до метки. Сразу же переносят раствор в полиэтиленовую посуду. В полиэтиленовый стакан емкостью 50 мл отбирают 15 мя исследуемого раствора, добавляют 1 мя 25-ного раствора хлОристОгО натрия, 14 мл дистиллирО- ванной воды (до объема 30 мл), 2 капли 4 Н серной кислоты (до РН 2-2,5) . ПОмещают содержимое стакана в делитфльную ВОРОнку и перемешивают с 20 мп этилацетата в течение 2 мин. После расслаивания жидкостей, экстракт отделяют и на пламенном Фотсметре определяют концентрацию натрия в экстракте. Для построения кйлибровочнрго графика водные стандартные растворы с содержанием бора О, 11 0,51 1 с 5 г 10 г 20 мг/л бора об рабатывают точно так, как пробы,экстракты фотометрируют на пламенном Фотометре, по результатам Фотометрирования строят калибровочныйграФик.Предлагаемый способ может бытьиспользован для анализа разнообразныхобъектов, в том числе сточных вод,Способ позволяет повысить селективность, во"первых за счет применения этилацетата, более избирательного О экстрагента, чем метилизобутилкетон,во-вторых, за счет применения низкотемпературного пламени пропан-бутан -воздух. В таком пламени не дают излучения ни сам бор, ни мешающие по 15 известному способу элементы хром,молибден, ниобий, ванадий, вольфрам,а излучение натрия, по которому проводится определние бора, очень интенсивно. В-третьих, огромная концен трация натрия в водной Фазе при экстракции исключает возможность перехода тетрафторборатного комплекса вкакой-либо иной форме, кроме натриеВОЙ СОЛИ е25 Способ пламенно-Фотометрическогоопределения бора, включающий экстрагирование его в аиде фторборатной соли нейтральным Органическим экстрагентом и Фотометрирование экстракта,О т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения селективности анализа, для образования Фторборатнойсоли вводят раствор хлористого натрияи экстракцию ведут зтилацетатом приРН 2-3 и о количестве бора судят поколичеству натрия.Источники информации, принятые во40 внимание при экспертизе1. Полуэктов Н.С. Методы анализапо Фотометрии пламени. М., 1976,с. 263, 264, 305,