Способ получения n-(2-адамантил)-пиперазина

Номер патента: 635726

Авторы: Климова, Лаврова, Пушкарь, Шмарьян

ZIP архив

Текст

(5) 07 НИ ИЗОБ ОПИСА Н А ТОРСИ У СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свиУ 307066, кл, С 07Авторское свидеИф 326863, кл, С 07 кологии АМН СССс СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК СУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) Изобретение относится к получениюзамещенного адамантана, в частностик усовершенствованному способу полу;чения Б-(2)адамантил) -пиперазина, ко:торый используют в качестве полупро"дукта в синтезе физиологицески актив. ных соединений,Известен способ получения Б-(1"адамантил) "пиперазина или его хлоргидратов конденсацией 1-бис-(2-хлор,этиламино)-адамантана с алифатицес,ким, ароматическим или циклическимамином при кипячении в среде органи":,цеского растворителя с выходом 95 ь.Однако трудоемкость получения исходного замещенного адамантана ослож.няет технологическое осуществлениепроцесса, снижает возможность его широкого использования,Прототипом изобретения является способ получения Б-(2-адамантил)-и перазина из 2-аминоадамантана, кот(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Б-(2-АДА-: МАНТИЛ)-ПИПЕРАЗИНА конденсацией эа.,мещенных пиперазина и адамантана всреде растворителя при нагревании споследующим кислым гидролизом полу-ценного продукта, конденсации при кипяцении, о т л и ц а ю щ и й с я тем, цто, с целью снижения длительности процесса, в кацестве эамещенных пиперазина и адамантана используют Б-монобензоилпипераэин и адамантан-он и процесс ведут, при 140- ;170 С в среде муравьиной кислоты. рый подвергают конденсации (130"140 С) при кипячении в среде амилового спирта (24 ц) с арилсульфонил-". ди- ф-хлорэтил)-пиперазином с последующим кислым гидролизом при кипячении (30 ч), Выход 813.Однако такой способ длителен, (54 ц),С целью снижения длительности про-,цесса предлагается способ полученияБ-(2-адамантил) -пиперазина, в котором в качестве .замещенных пиперазина,в среде муравьиной кислоты.Замена арилсульфонилди- ф-хлорэтил)"амина и эамещенного адамантанана Б-бенэоилпиперазин позволит полуцать М-(2-адамантил)-пиперазин эа окращен ое время процесса с достиже-"нием известных выходов целевого про;дукта.635726 амина, растворитель отгоняют и получают 48 г Ю-(2-адамантил)-пиперази"на, выход 73, т.пл, 67"70 С (субл). СоставительТ хред М,Иоргентал Корректор М.КульРедактор Л,Письман Заказ 1101 Тираж ,ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям приГКНТ СССР113035, Москва, У, Раушская наб д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 П р и м е р. К 30 мл муравьиной кислоты добавляют 115 г И-монобензо" илпиперазина и 45 г адамантан-она, кипятят 7 ч при 140-150 фС, подщела-чивают концентрированным раствором щелочи до рН 10, осадок отфильтровывают, промывают водой, переносят в 300 мл концентрированной соляной кислоты, кипятят 2 ч, охлаждают и экст О рагируют эФиром непрореагировавший адамантанон и побочные продукты реак-, ции, Водный слой подщелачивают щелочью и,зкстрагируют .хлороФормом основание Найдено, Ф: С 76,10 Н 10,88 ф,90С 4 не 112Вычислено, Ж: С 76,29, Н 1099Я 12,72.Хлоргидрат, СЯ 40 2 НС 1 т.пл.315-317 фС (из водн, этанола).Найдено, ь: С 1 23,86.Вычислено, Ь С 1 .24,11.

Смотреть

Заявка

2508237, 20.07.1977

ИНСТИТУТ ФАРМАКОЛОГИИ АМН СССР

ШМАРЬЯН М. И, ЛАВРОВА Л. Н, КЛИМОВА Н. В, ПУШКАРЬ Г. В

МПК / Метки

МПК: C07D 295/02

Метки: n-(2-адамантил)-пиперазина

Опубликовано: 28.02.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-635726-sposob-polucheniya-n-2-adamantil-piperazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-(2-адамантил)-пиперазина</a>

Похожие патенты