Способ получения нитроанилинов

Номер патента: 63224

Авторы: Кожемякин, Силин

ZIP архив

Текст

3 ирегиаирирозино в Бюро изобретенийосилика ири с.Ю СССР Н, ф, Силин н Е, И. Кожемякин Способ получения нитроанилиновПолучение нитроаниаинов из соответствующих нитрохлорбензолов путем аминирования обычным способом, т. е. 23 - 26-процентным водным раствором аммиака при 170 - 185, приводит к образовг 1 нию наряду с основным продуктом нескольких побочных продуктов и знаиительному смолообразованию. В результате по такому способу получпотся относительного небольшие выхода нитроанилинов, Получающийся при этом продукт нуждается В ооновательнОЙ о(чистке, что дополнительно снижгет выход конечного продукта.Согласно изобретению предлагается производить гминирование нитрохлорбензолов при 140 с применением 50 - 80-проценгного ргствора аммиака, При этом аминирование идет с вполне достаточной скоростью уже при дааленин 40 - 55 атм,Предложеняый способ аминирования нитрохлорбеизолов дает продукт высокой степени чистоты с количественным выхо(дом.Пример 1, Получение п-н и тр о анилила. В стальной автоклав емкостью 2 л с якорной мешалкой загружают 200 г п-нитрохлорбензола и заливают 800 - 830 сма 25-процентной аммиачной воды, Затем автоклав герметизируют и при охлаждении пу:кают в него газообразный аммиак из баллона с жидким аммиаком, Глубину насыщения аммиачной воды в авто- клаве контрслируют по температуре и давлению. Когда насыщение аммиачной воды закончено, закрывают вентиль и начинают подогрев до температуры 140, при которой дают выдержку в течение 12 18 часов (в зазисимссти от глубины насыщения аммигчнои воды).Г 1 о окончанки аммс(нолиза давление аммиака спускают через дефлегматор (для конденсации паровой воды) в другой такоп же автоклав, в: которып уже загружен п-нитрохлорбензол и 20 - 25-процентная аммиачная вода. Такихг образом нет надобнссти каждый раз пользовать:я жидким аммиаком для укрепления аммиачной воды. Можно также спускать давление аммиака по окончании аммонолиза в какой-либо автоклав, рассчитанный на невысокое давление, в который заранее загружается слабый:аммиачный раствор. Полученяый ь этом автоклаве крепкий раствор аммиака (50 - 80-процентновый) может быть вытеснен под собственным давлением в автоклав для аммонолиза, после предверительно произведенной загрузки и-нитрохлорбензола, По окончании аммонолиза п-нитроаннлин офильтровывают и промывают водой. Выходпочти количественный (99% от теоретического), Продукт по анализу почти 100-процентный (свыше 99,5%).Г 1 риме р 2. Получение о-нитроанилина из о-нитрох л ор бе из ола.Процесс ведут совершенно также, как и при получении и-нитроанилина, но необходимая выдержка при температуре 140 в этом случае составляет всего- 10 часов. Выход составляет 99% теоретическсго. Качеспво продукта весьма высокое (свыше 99,5%). Пример 3, Получение п-хлор-о-н ит р о а н и л и н а и з п-дихло р н ит р об ен зола,Процесс ведут так же, как и в примерах 1 и 2, Выдержка при температуре 140 длится 8 - 12 час, (в зависимости от глубины насыщения аммиачной воды). Выход количественный. Получаемый при этом продукт отличается .высокой степенью чистоты,Аммонолиз можно проводить также при температуре 145 - 150, причем длительность аммонирования соответственно сокращается.Г 1 редмет изобретения Способ получения нитроанилинов путем обработки нитрохлорбензолов аодным аммиаком при повышенном дамении и температуре, о т л ич л ю щ и йоо я тем, что реакцию проводят при температуре 140 - 15 О с применением 50 - 80-процентного водного раствора аммиака.

Смотреть

Заявка

28486, 19.12.1939

Кожемякин Е. И, Силин Н. Ф

МПК / Метки

МПК: C07C 209/10, C07C 211/52

Метки: нитроанилинов

Опубликовано: 01.01.1944

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-63224-sposob-polucheniya-nitroanilinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения нитроанилинов</a>

Похожие патенты