Способ определения трех-и пятивалентной сурьмы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СЗИДИТЕЛЬСТВУ ц) 593137 Союз Саветских Социалистических Республик61) Дополнительное к авт, св 51) Ч,Кл.- "6 01 М 31/ОС 01 В 29/00 22) Заявлено 14.11.75 (21) 2190627,23-2с присоединением заявки-3) Приоритет -сударственный комитет Совета Мнннстрев СССР о делам изобретений н открытийВ. И. Журавлев и В, Н, ЧазовСреднеазиатский научно-исследовательскийи проектный институт цветной металлургии 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯХ- И ПЯТИВАЛЕНТНОй СУРЬМЫ дерьма выпадаег астся в раствот раствора опнэвсстньгм меИзобретение относится к области химического анализа и может быть применено лля контроля процесса электроизвлечения сурьмы из сульфилно-щелочных растворов.Известен способ раздельного определения трех- и пятивалентной сурьмы, включающий растворение исходного продукта смесью раствора перекиси водорода и виннокислого кислого натрия с последующим титрованием 1, Недостатком известного способа является неполное разделение трех- и пятивалентной сурьмы. При обработке исходного продукта смесью перекиси водорода и виннокислого кислого натрия в раствор переходит 98 - 100% пятисернистой сурьмы, а также 8 - 10% трехсернистой сурьмы.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения трехвалентной сурьмы в сульфидно-щелочных растворах в присутствии пятивалентной сурьмы, основанный на титровании исслелуемого раствора при определенной концентрации сернистого натрия соляной кислотой ло появления окраски заданной интенсивности с фиксацией рН по рН-метру. Содержание трехвалентной сурьмы определяют по заранее построенному графику зависимости рН от концентрации сурьмы, Отдельно определяют суммарное содержание сурьмы, концентранию пятивален;ной сурьмы рассчитывают по разности 21,Недостатками известного способа являютсянеобходимость предварительного определенияконцентрации сернистого натрия, построениекалибровочных графиков для разных солер.жаний сернистого натрия, построение калнбровочных графиков отдельно в зависимостиот индивидуальных особенностей восприятияокраски.Определение трех- и пятивалентной сурьмы включает трн определения: определениеобщего солержания сурьмы, своболного сульфида натрия, трехвалентной сурьмы. Ошибкаанализа включает ошибки отдельных определений и в основном зависит от точности калибровочного графика, т. е. от индивидуальных способностей исполнителя,Целью изобретения является упрощениеанализа.20 Поставлечная цель достигается тем, чтоперел нейтрализацией в разбавленную водойисхолную шело.ную пробу сурьмы добавляют1 - 3%-ный раствор хлористого бария и нейтрализацию велут ло рН 8,5 - 8,7,25 При этом трехвалентнаяв осалок, а пятнвалентная осрс. После отлелення осадкарелеляог солг:ржнне сурьмьз 0 толом.59337 Составитель А. ЖаворонковаТехред И. Михайлова Корректор И. Симкина Редактор Е. Хорина Заказ 975/22 Изд. Мо 193 Тираж 1109 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк. фил. пред. Патент П р и м е р. Анализу подвергают сульфидно-щелочной электролит, пригодный для электроизвлечения сурьм ы, содержащий (г/л): сурьмы 23,8, сернистого натрия 95,7, едкого натра 25,0, тиосульфата натрия 23,2, сульфита натрия 17,1 и другие характерные соли промышленного электролита. Определение ведут следующим образом. 1 мл раствора разбавляют 10 лл прокипяченной дистиллированной воды; добавляют 5 ил 10%-ного хлористого бария; полученную смесь при перемешивапии магнитной мешалкой нейтрализуют децинормальной соляной кислотой до значения рН, равного 8,5, значение рН фиксируют рН-метром типа ЛПУ,1. Полученный осадок центрифугируют и промывают дистиллированной водой; промывные воды объединяют с раствором; определяют содержание сурьмы в осадке и в растворе известным методом (броматным).Для разбавления пробы надо использовать прокипяченную и охлажденную дистиллированную воду, чтобы не вносить растворенный кислород, который способен окислять трехвалентную сурьму. Нейтрализовать растворы надо до значения рН, равного 9,5 - 8,7, так как при более низких значениях рН из раствора будет выделяться сероводород, который способен восстанавливать пятивалентную сурьму. Количество хлористого бар я (1 - 3%) берется с избытком в зависимости от содержания с целью улучшения разделения различных форм сурьмы, Оптимальная концентрация 1 - Зев определена опытным путем,Определение трех- и пятпвалентной сурьмы в сульфидно-щелочных растворах по данной методике хорошо воспроизводится при следующих концентрациях, г/л: свободного сернистого натрия 25 в 1; тиосульфита натрия 0,5 - 60; сульфита натрия 0,5 - 40; сульфита натрия 0,5 - 80. Едкий натр и карбонат натрия определению не мешают,Границы определения сурьмы трех- и питивалентной 5 - 50 О/о при отношении трехвалентной сурьмы к пятивалентной 1: 10 - 10: 1,Определение трех- и пятивалентной сурь мы по предлагаемому способу упрощается инадежность его повышается, так как исключается определение свободного сернистого натрия, общего содержания сурьмы, не требуется визуальное определение окраски и по строение калибровочных графиков, расчетноеопределение пятивалентной сурьмы по равности двух анализов заменяется прямым определением.Способ анализа в сурьмяной промышлен ности позволяет контролировать процесс восстановления циркулирующего электролита, выщелачивания сурьмяного сырья и выявить основные причины снижения выхода сурьмы по току. Кроме того, определение сурьмы мо жет быть, использовано для контроля процесса получения соли Шлиппе с целью улучшения дозировки электролитной серы в процессе. 25 Формула изобретения Способ определения трех- и пятивалентнойсурьмы в сульфидно-щелочных растворах, включающий нейтрализацию их кислотой с 30 последующим анализом одним пз известныхметодов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа, перед нейтрализацией в исходную щелочную пробу вводят 1 - Зоо-ный раствор хлористого бария, а нейтрз лизацию ведут до рН 8,5 - 8,7. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Авторское свидетельство М 305406, 40 кл, Ст 01 1 ч 31/00, 04.06,71.2. Журнал Заводская лаборатория М 8,1969, с. 924 - 925.