Способ получения ортоформилбензойной кислоты

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯН ПА 1 ЕНУУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(61) Дополн (22) Заявле тельный к патен 2441/04 о 19 09 75 (2) ет - (32) 1) М, Кл.е С 07 С 65/1 Прн 0.09. 74лик обритани Государственный комнтет Совета Мнннстрав СССР по делам нзобретеннй н открытий43) Опубли 4 б) Дата о ИностранцыМонтореэи, Ренато Пелаклетто Жанантонио(Италия) 2) Авторы изобретени Г ат Иностранная фирмаГруппо Лепетит С, п. (Италия)) СПОСОБ ПОКИСЛОТЫ НИЯ О-ФОРМИЛ соб пом Более тогов отходахвенным про, тера.б Применение о-формилбензойной кислотыв качестве исходного продукта для 1 попуче"ния 1(2 Н) - фталоэинона, который используют как компонент для светочувствительных составов, выдвигает дополнительО ные требования к чистоте продукта, поскольку наличие микроколичеств илн следов металлов в исходной о-формилбвнзойной кислотеможет катализировать, разрушение 1(2 Н).фталоэинона, иногда сопровождающееся,б взрывом,Белью изобретения является увеличение выхода и чистоты целевого продукта,Поставленная цель достигается тем, чт пвнтахлороксилен с добавкой о-формилбензойной кислоты подвергают гидролиэу воодой при 80-180 С, предпочтительно при температуре кипения реакционной смеси, В случае проведения реакции при температурах выше температуры кипения смеси Предлагается улучшенный спо лучения о-формилбензойной кислоть путе гндролиэа пентахлороксилена.Известно, что гидролиэ пентахлороксилена;водой или разбавленной соляной кисаостой протекает очень медленно.Щелочной гидролиз приводит к образованию побочных продуктов конденсации и окрашенных вешвств, трудно, поддакнцихся удалению.Скорость протекания гидролиэа в значительной степени повышается в присутствии катализ атвра.Известно применение в качестве ускорителей гидролиза пвнтахлороксилена сульфокислот ароматического ряда 1.При гидролизе пентахлороксилена разравленной соляной кислотой в присутствии галоидов металлов, такйх как хлористый или бромистый цинк, железо, кадмий, прио100-150 С получают о-формилбензойную кислоту с выходом 70-92% 12),Однако присутствие в реакциоцпой смеси большого количества применяемого катализатора обуславливает целый ряд технических ,трудностей, связанных с вго выделением.3работать надо в устойчивом к давлению реакторе, например автоклаве.Соотношение пентахлороксилена и о фонмнлбензойной кислоты должно составлять1 ф 0,1-1. 5Воду берут в стехиометрйческом количестве, необходимом для гидролиэа, илинесколько большем.Реакпия. протекаетс выделением хлорнотбго водорода и завершается по оконча. Юиии его выделения по истечении бчасРеакционную массу разбавляют водой, охилаждают, кристаллы о-формилбенэойнойкислоты отфильтровывают и тщательно промывают с пелью удаления ионов хлора. 1Выход о-формилбенэойной кислоты вью,оокой степени чистоты составляет 90 100%С целью зкономии времени и затратна технологические нужды, в случае про:ведения способа в широком масштабе, про. цесо может быть осуществлен в реакторенепрерывного действия, например в системе реакторов каскадного тица.П р и м е р 1. Смесь 70 г пентахлорок-,силвна, 50 г о-формилбенэойной кислоты и, 35и 70 г воды. при перемешивании нагревают сс обратным холодильником в течение 10 час.По прекращении выделения хлористого водо.рода добавляют 100 мл кипящей воды приперемешивании, после чего смесь охлажда- Фют, Твердые продукты собирают и осторожно промывают водой. После выоушивания по".лучают 86 г чистойо-формилбенэойной кислоты, т,пл. 97-98 оС. Выход целевого продукта в пересчете на пеитахлороксипен сос- Эфтавляет 95%.В случае йроведенкя:реакцйи в тех жеусловиях, но беэ о-формилбеюойиой кислоты для получения араввительных резуль.татов нагревание с обратным холодильником занимает ве менее. двух дней.П р и м е р: 2. В услоаиях примера 1из 70 г пентахлороксилена,70 г о-фор,милбензойной кислоты и 40 г воды гидролиэ протекает в течение нримерно 8 часе 4выход чистой о-формилбенэойиой кислоты105 г (92%),П р и м е р 3, Непрерывный способ осуществления предлагаемого процесса.200 г/час расплавленного пентахлор-оксилена и 85 г/час воды непрерывно подают в первый иэ четырех реакторов, каж дый иэ которых емкостью по 1.л, и каж дый содержит 70% ный водный раствор :э-формилбенэойной кислоты, нагреваемой с , обратным холоднлыпщом. Масса выходящая из первого-реактора, поступает во второй и так далее. Выделяющийся хлористый во дород собирается в воде. Прн достижении, в четвертом реакторе оперативных условий 1 иэ него непрерывно выгружают продукт, разбавляют водой в соотношении 2 г 1, охлаждают, выкристаллиэовывают, сушат и получают 104 г/час о-формилбенэойнсй кю лоты, выход 96%.формула.нэ обр.етеяия1. Способ получения о-формилбенэойнбй 1 :,кислоты путем гидролиза пентахлороксиле- на, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, ; о. целью увеличения выхода целевого про- дукта и степени его чистоты, гидролизу, подвергают смесь пентахлороксилена с о-ъформилбеиэойной кнспотой при 80-180 Св водной среде:2. Способ по п. 1, о т л н ч а ю щ к;йо я тем, что гндролиэ ведут при температуре кипения реакционной смеси.ЗСпособ,попп.1 и 2, отличаю щ н й с ятем, что, гндролиэ ведут прн от ношении пентахлороксилена к о формнлбенэой ной кислоте, равном.1:0,1. 1.Источники информааи принятые вовнимание при экспертизе;1, Патент США М 2748161, класс 260-515, 29.08.66.2. Патент США М 2748162, класс 260615, 29.05 Л 6.Составитель Е, Шипанова , Редактор О. Кузнецова Техред М. Левицкая Заказ 487/31 Тираж 553ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5филиал ППП фПатентф г, Ужгород, ул. Проектная, 4