Способ получения алюмо-иттриевого граната

ОЙ ИСАИ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СЗИДЕтЕЛЬСУВУ(1) 544614 Союз Советских Социалистических Республик) Заявле с присо ки ЛЪ инение ударственныи комитет(23) ПриоритетОпубликовано 30.01.77 Совета Министров ССС 53) УДК 54664Ьюллетень Лоо 4 по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 17.02,77(71) Заявитель К. Г. Асланян, И. И, Елфимов, Э, С, Оганесян и А, К, Наджа Институт общей и неорганической химии АН Армянской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЛЮМО-ИТТРИЕВОГО ГРАН берут Изобретение относится к области получения гранатов, применяемых в производстве термостойной керамики, а также в производстве керамических деталей для электроники.Известен способ получения алюмо-иттриевого граната из окислов алюминия и иттрия при высоких температурах и давлениях 1. Однако такой способ имеет высокую температуру синтеза.Известен способ получения гранатовых кристаллов окиси алюминия-иттрия реакцией окиси иттрия с окисью алюминия в расплаве фторида алюминия-иттрия при температуре 1200 С с последующим охлаждением расплава и выделением кристаллов окиси алюминияиттрия 12. Недостатком известного способа является также высокая температура процесса взаимодействия окиси алюминия с окисью иттрия в расплаве фторида алюминия-иттрия и невысокая степень чистоты продукта.Цель изобретения - получение высокодисперсного алюмо-иттриевого граната.Это достигается тем, что в качестве исходных компонентов берут безводные хлор иды алюминия и иттрия и хлориды щелочных металлов, расплавляют их при температуре 750 - 950 С и в полученный расплав подают кислород. Преимущественно хлоралюминаты и хлориттраты щелочных металлов в следующих соотношениях, вес. оо:ХаА 1 С 4 (КА 1 С 14) 42 - 50ХазУС 1 о (КзУС 1 з) 50 - 58 5 Дополнительно кислород подают в количестве 10 - 15 л/час на 100 г расплава.П р и м е р. Для приготовления алюмо-иттриевого граната состава ЗУзОз 5 А 1 зОз плавы хлоралюминатов и хлориттратов щелочных металлов КА 1 С 14 или КаА 1 С 14 4 б г, КзтС 1 о или МазтС 1 з 54 г смешивают и нагревают в корундовом реакторе до температуры 750 - 950 С и в полученный расплав подают газообразный кислород, скорость подачи которого 15 составляет 10 - 15 л/час на 100 г расплава,Кислород барботнрует в течение 30 - 40 мин.При этом протекает реакциябМезЪС 1,+10 МеА 1 С 14+120 з = ЗЪоОз 5 А 120 з+ +28 МеС 1+24 С 1 , где Ме - катион щелоч ного металла, калия, натрия и др. В расплавеобразуются тонкодисперсные частицы алюмоиттриевого граната размером 2 - 5 мк в количестве 25,8 г, которые осаждаются на дно реактора, Затем расплав остывает, его промыва ют водой от солей, отфильтровывают и просушивают при температуре 120 С. Получается тонкодисперсный порошок алюмо-иттриевого граната белого цвета, высокой степени чистоты (99,9% ) и с показателем преломления 30 1 чср=1,820. Химический спектральный анализ844614 Формула изобретения Составитель В. Пополитов Редактор Т. Пилипенко Техред Е. Петрова Корректор А. ГалаховаЗаказ 201/12 Изд. Мо 169 Тираж 654 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 полученного алюмо-иттриевого граната следующий, %. У 20 з, 57,1, А 120 з 42,8, 1.е 0,001 - 0,003, Мд 0,001, Мп - не образуется, Т 1 0,003, Ха (К) 0,003 - 0,01.Ниже приводятся рентгеновские данные полученного тонкодисперсного алюмо-иттриевого граната.Порошковая рентгенограмма алюмо-иттриевого граната.Ре - антикатод, без фильтра.1 д/и4 3,4307 2,8059 2,5522 2,1635 1,9973 1,7543 1,7238 1,5831 1,4172 1,2681 1,2272 1,0602 1,049Предлагаемый способ позволяет получать высокодисперсный алюмо-иттриевый гранат. 1. Способ получения алюмо-иттриевого гра.ната, включающий расплавление алюминий содержащих и иттрийсодержащих компонентов, отличающийся тем, что, с целью получения высокодисперсного алюмо-иттриевого граната, в качестве исходных компонентов берут безводные хлориды алюминия и иттрия и 10 хлориды щелочных металлов, расплавляют ихпри температуре 750 - 950 С и в полученный расплав подают кислород.2, Способ по п, 1, отличающийся тем,что хлоралюминаты и хлориттраты щелоч ных металлов берут в следующем соотношении, вес. %:КаА 1 С 14 (КА 1 С 14) 42 - 50 МазУС 1 в (КзУС 1 а) 50 - 583. Способ по п, 1, отличающийся тем, 20 что кислород подают в количестве 10 - 15 л/часна 100 г расплава. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:25 1. 1 одег, Ке 1 й Агпег. М 1 п ХХХХХ, 519, 1951. 2. Лвт. св. М 236441, кл. С 01 Р 17/00, 1967.