Способ определения общего углерода в бериллии и подобных еум металлах

(61) Дополнительное к авт, свид (22) Заявлено 28.01.75 (21) 21023с присоединением заявки ЛЪ (23) Приоритет вч ч 5/2Государственный комит Совета Минмстров СССпо делам изобретенийи открытий:1 з 2 Опуо.1 ковано 5.0 та опубликования описания 14.03,77 Авторыизобретения. Вино В, А. Никольский,(71) Заявитель СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДБЕРИЛЛИИ И ПОДОБНЫХ ЕМУ МЕТАЛЛАХ на поверхности окпсляемого ооразца ооразуется плотная Окпспа 51 пленка, меша 10 щая проникновеншо кислорода внутрь образца. В результате этого навеска нс полностью окисляется и углерод из нес пе полностью выгорает.С целью повышения точности и воспроизводимости результатов в предлагаемом способе окисление навески бериллия проводят водяным паром пли 1000 - 1150 С, образовавшиеся углеродсодсржащпе газы (СО, СОз, СН 4) отделяют от непрорсагпровавшего водяного пара и окисляют пх до двуокиси углерода.Окисление навсскп водяных паром дает возможность полпостпо окислить всю навеску и вести процесс в условиях взрывобезопасности.Навеску осрпллия (50 - 300 мг) в лодочке загружают в трубку, обогреваемуо разогретой до 1100 С печью. Через трубку продувают инертный газ (например, гелий) -100 мл/зпн. В реакционное пространство трубки, где производят окисление оерпллия подают водяной пар 300 в 5 мл/мии. Через 10 мин после загрузки металл полностью окпслястся до ВСО, а содержащийся в навсскс берпллия углерод (свободный и связанный) выделяется в газовую фазу в виде смеси углеродосодержащих газов (СО, СО, СН 4). Углеродосодержащпс газы пз реакционной зоны трубки потоком гелия транспортируются в приспособление, сосИзобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способу определения углсрода в металлах, в частности в бериллии,Известны способы определения общего содержания углерода в металлах, заключающиеся в том, что навеску исходного материаласжигают в токе кислорода. При этом углероднезависимо от состояния, в котором он находился в исходном материале, окисляется до 10двуокиси углерода, которую определяют одним из известных методов: гравиметрическп,потенциометричсскп, газохроматографически,кулонометрически и др. 1, 21. Эти методынельзя использовать для определения общего 15содержания углерода в бериллип, так как онинс позволяют получать точные и воспроизводимые результаты,Известен способ определения общего содержания углерода в бериллии путем окисления 20исходного продукта в токе увлажненного кислорода при 1200 - 1300"С с последующим концентрированием образовавшегося углекислогогазы в ловушке и замером сконцентрированногоуглекислого газа на хроматографс 3. Недосгатком известного способа определения общего содержания углерода в бсриллип являетсято, что он не позволяет получать точные ивоспроизводимые результаты. Это связано стем, что при окислении бериллия кислородом зо А. С, Панов и В. И, Денисова542724 Формула изобретения Общее содержание углерода,определенное предлагаемым спосооом ойОбщее содержание углерода,определенное известным спосооом,0,083 0,085 0,080 0,083 0,079 0,056 0,086 0,067 0,052 0,082 0,0823 0,069 21,5 Среднее арифметическоеКоэффициент вариации, 9 ООтклонение от истинногосодержания 0,001 0,014 Составитель А. Жаворонкова Редактор Л. Новожилова Текрсд Л. Гладкова Корректор Т. ДобровольскаяЗаказ 223/4 Изд. ЪЪ 170 Тираж 654 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раунгская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 тоящее из холодильника и сборника воды, в котором водяной пар отделяется от углерод- содержащих газов, После отделения водяного пара углеродсодержащие газы вместе с гелием проходят через печь дожигания, заполненную окисью меди, в которой при -900 С метан и окись углерода окисляются до углекислого газа. Углекислый газ транспортируется в ловушку, представляющую собой трубку (1 - 30 см, 8 3 - 4 мм), заполненную силикагслем, охлажденную смесью твердой углекислоты со спиртом, В ловушке углекислый газ концентрируется, а гелий, пройдя ловушку, выбрасывается в атмосферу, Затем ловушку нагревают горячей водой и выделяющийся из нее углекислый газ направляют в хроматограф, который замеряет количество последнего. По количеству углекислого газа рассчитывают содержание углерода в анализируемом образце бериллия.В таблице приведены результаты определения углерода в образце бериллия, содержащем 0,083/о С, полученные известным и предлагаемым способами. Из таблицы видно, что точность результатов, получаемых предлагаемым способом посравнению с известным способом в 14 разl 0,014выше= 141,д0,001Воспроизводи мость результатов, получаемым предлагаемым способом также в 7 раз/ 21,5лучше=7310 Кроме того, использование водяного парапозволяет снизить температуру термическогоокисления навески берпллия и тем самым повысить надежность н продолжительность работы узла термического окисления: нагрева тельной печи, трубки для сжигания, лодочеки др. 20 Способ определения общего углерода в бериллии и подобных ему металлах путем термического окисления исходного материала увлажненным кисло 1)одом с последуощим анализом образовавшегося углекислого газа хро матографнческим методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности анализа, окисление исходного материала проводят водяным паром или 1000 в 11 С, образовавшиеся углеродсодержащие газы отде ляют от непрореагировавшего водяного параи окпсляют их до двуокиси углерода. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:35 1. Яковлев П. Я. Определение углеродав металлах, изд-во Металлургия, М 1972.2. Кунин Л. Л. Определение кислорода,углерода, азота и водорода в щелочных и щелочноземельных металлах, Атомиздат, М., 1972. 3. журнал заводская лаб. Ха 4, 1973 г.т. 39 с. 397 (прототип).