Способ определения температурынасыщения растворов

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ИЗОБРЕТЕН ИЯ49,26-25 явки осударстооииыЯ комитеСовета Миииотроо СССРоо делам изооретеиийи открытий 53) УДК 536,42(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯТЕМПЕРАТУРЫ НАСЫЩЕН ИЯ РАСТВОРО Изобретенне относится к исследованиям химических и физических свойств различных веществ и материалов.Известно несколько способов построения кривых предельной растворимости высокотемпературных соединений н расплавов сложных систем, Все способы, основанные на измерении тепловых эффектов фазовых переходов, сложны, громоздки, требуют высокой квалификации оператора и очень чувствительны к внешним воздействиям. Условия эксперимента в них трудно воспроизводимы из. з радиационных тепловых потерь.Для определения пределов растворимости сложных систем разработаны более простые способы, основанные на введении в жидкий раствор (расплав) специальных индикаторов.Например, известен способ определения температуры насыщения раствора заданного состава, в котором в качествс индикатора используется мопокристалличсский шарик растворенного соединения. Если раствор при данной температуре ненасыщенный, то погруженный в нето кристалл растворяется. По мере снижения температуры растворение затравочного кристалла прекращастся,и прои более низких температурах начинается его рост. Таким образом определяется температура насыщения раствора заданной концептрации.Для определения температуры насыщения 2растворов этим способом необходимо многократное погружение и вытягивание нз расплава затравочпых кристаллов. что существенно увеличивает время эксперимента и часто 5 сопровождается растрескиванием затравочных кристаллов вплоть до их разрушения.Целью изобретения является повышениеточности и сокращение времени эксперимента.10 Поставленная цель достигается благодарятому, что в качестве индикатора берут капилляр и при увеличении максимального давления в газовом пузырьке прн зарастании капилляра фиксируют температуру насьпцс н и я р аствор а.Для реализации предлагаемого способаможет быть использована установка для измерения поверхностного натяжения и плотности расплавов по максимальному давлению в 2 о газовом пузырьке. 11 рп выпадепцп кристал.лов на стенках капилляра уменьшается его диаметр и увеличивается максимальное давление в газовом пузырьке, что регистрируется микроманометром.25 Определение температуры начала кристаллизации В 1)аспворе заданного состава производит" я в следующей последовательности.В платиновый тигель загружаются в стро- ЗО гом соотношении компоненты растворителя и508727 5 Формула изобретения Составитель С, Беловодчеико Техред Т. Лященко Корр ктор Л. Котова Редактор Н. Коляда Заказ 5193 Изд,1246 Тираж 1029 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров, СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5МОТ Загорский филиал растворяемого всщества, например, Чз 1 е,Од и ВаОВОз, Тигель помещается в печь и нагревается до темдературы, необходимой для полного растворения компонентов, и выдерживается при этой температуше в течение 1 - 2 час для гоьмогенизации раствора.Затем в расплав вводится платиновый капилляр (диаметром 1 - 1,3 мм), через который подается чистый азот, Давление в системе регулируется таким образом, чтобы через расплав проходило 15 - 20 пузырьков в минуту. Температура расплава понижается ступенями через 10 - 15 С с выдержкой при каждой температуре 10 - 15 мин.Если зарастания капилляра не происходит, то давление регис 1;рируемое манометром, не изменяется за время выдержки.При зарастании капилляра давление за время выдержки монотонно вырастает, Эта температура фиксируется, как температура начала кристаллизации (гемпература насыщения раствсра), Ее можно уточнить повторно перепревая на 50 - 70 С распла 1 в и прово. дя снижение температуры ступенями по 3 - 5 С,Точность определения темп ратуры начала кристаллизации при таком способе составляет 2 - 3 С, 11 о сравнению с йзвестнымй спо- собами .определения температуры начала кристаллизации по выпадению фазы, предлагаемый способ более точен и производителен.Предлагаемый способ особенно удобен дляопределения температур насыщения растворов в расплате. В частности, этот способ позволяет определять температуру насыщения 10 сильнсэлетучих агрессивных растворожив, например, на основе РЬО - РЬГг, в герметичных тиглях для предотвращения изменения состава при испарении компонентов. Способ определения температуры насыщения растворов по выпадени 1 о кристаллов твердой фазы на введенном в раствор индикаторе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени эксперимента, в качестве индикатора используют капилляр и прои увеличении максималь.25 ного давления в газовом пузырьке при зарастании капилляра фиксируют температуру насыщения раствора.