Способ получения анионитов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИСАНИ Е щ 504790 СОЮЗ Советских Социалистицеских Республик(51) М,Кл. С 08 Г 8/00 осударстаениий комитетСоаета Министроа СССРоо делам изобретенийи открытий 3) УДК 661 183 123.3 (088.8) 43) Опубликовано 28.02.76. Бюллетень М 45) Дата опубликования описания 05.01.7 72) Авторыизобрете(71) Заявител ф. Коровин, Ю, И, Кузов 1Изобретение относится к области получения анионитов, используемых в качестве сорбентов, комплексообразователей и т. д.Известны способы получения анионитов путем хлорметилирования структурированных сополимеров стирола с дивинилбеизолом монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса с последующим их аминированием 1 и 21. Однако получающиеся сорбенты имеют невысокую механическую прочность.Известен способ получения анионитов путем хлорметилирования сополимеров стирола с дивинилбензолом монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса и тионилхлорида, вводимого в реакционную массу в процессе хлорметилиро. вания, с последующим аминированием продукта 131.Однако введение тионилхлорида в процессе реакции способствует неравномерному ее протеканию в объеме гранул полимера, поскольку участие его в реакции приводит к образованию дополнительных сшивок в виде сульфоксидных и сульфидных мостиков. Хлорметилированию подвергают, в первую очередь, наружные периферийные слои гранул, которые при этом уплотняются и препятствуют диффузии тионилхлорида в объем гранулы. В. Танский и Л. К. Кодубеик С целью повышения механической прочности анионита предложен способ получения анионитов путем предварительного набухания гранулированных сополимеров стирола с ди 5 винилбензолом в смеси монохлордиметилового эфира и тионилхлорида с последующим лорметилированием в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса и аминированием третичными аминами.1 п Продолжительность процесса на бух ани язависит от степени структурирования исходного сополимера и его гранулометрического состава и составляет от 1 до 6 час. Количество вводимого тиопилхлорида составляет 0,4 - 1,4 вес. ч. от количества монохлорметилового эфира. Процесс хлорметилирования протекает нри 55 - 60 С в течение 4 - 6 час в присутствии 10 вес. % катализатора Фриделя-Крафтса от количества монохлорднмети лового эфира.Предложенный способ позволяет получатьаниониты, имеющие механическую прочность на 15 - 20% выше, чем аниониты, получаемые известными способами.25 В таблице представлены основные характеристики сорбентов, синтезированных на основе гранулированных сополимеров стирала и дивинилбензола с использованием различных количеств тионилхлорида.ЗО Предложенный способ позволяет также504790 Свойства анионита АМП Хлорметилированный Количество сон олн мер тионилхло-Рида, вес. ч.1 о оз о о хох з ххх ех х о о х охи Мх э Ь ророР х х х л" х х щ оао хо; %С 1 %8 4,00 4,30 4,00 99,4 99,2 99,6 0,77 0,54 0,42 1,90 1,70 1,50 0,4 21,0 10 238 114 23 5 Формула изобретения Составитель А. Демченко Техред 3. Тараненко Корректор А, Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 4909 Изд,1202 Тираж 630 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3получать сорбенты на основе гелевых и макропористых сополимеров стирола и дивинилбензола с размером гранул более 2 мм. Набухание крупного сополимера в среде, содержащей тионилхлорид, требует значительного времени и мягкого ведения процесса хлорметилирования. Так, гранулы макропористого сополимера стирола и дивинилбензола диаметром от 2 до 4 мм подвергают набуханию в смеси монохлордиметилового эфира и тионилхлорида не менее 15 - 25 час при 10 - 25 С. П р и м е р 1. 30 г сополимера стирола и 0,5% дивинилбензола (размер гранул 0,6 - 1,6 мм) подвергают набуха,нию в смеси 100 г монохлордиметилового эфира, 20 г тионилхлорида и 100 г этиленхлорида в колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и термометром, в течение 0,5 - 1 час при 0 - 5 С, Затем загружают 10 г хлорного железа и перемешивают в течение 5 час при 60 С. Отделенный на фильтре от реакционной массы сополимер промывают метанолом или ацетоном до отсутствия ионов хлора в фильтрате. Содержание хлора в сополимере 24,6%,4содержание серы 0,9%, Анионнт, полученный па основе синтезированного полимера путем аминирования его пиридипом, по сетчатости полимерного каркаса соответствует иониту с 4 - 5% дивинилбензола. Полная обменная емкость его по 0,1 н. раствору соляной кислоты составляет 4,3 мг экв/г, коэффициент набухания - 1,9, механическая прочность - .99 8%.П р,и м е р 2, 30 г макропористого сополимера стирола с 10% дивинилбензола (размер гранул 2 - 4 мм) помещают в колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, после чего вводят 120 мл монохлордиметилового эфира и 30 мл тионилхлорида. Систему выдерживают 12 час. Затем прибавляют 15 г четыреххлористого титана и при комнатной температуре выдерживают 12 - 15 час, Далее процесс ведут по примеру 1. Содержание хлора в полученном сополимере составляет 20,6%, содержание серы - 0,6%. Способ получения анионитов путем взаимодействия гранулированных сополимеров стирола и дивинилбензола с монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса и тионилхлорида с после дующим аминированием хлорметилированного сополимера третичным амином, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения механической прочности анионита, сополимер подвергают предварительному набуханию в сме си тионилхлорида и мопохлордиметиловогоэфира.1, д. Сйегп. Яос. 4097, 1953,2. Лу Сянь-жао, канд. дисс., М., 1960.3. Авт. св,188665, 1966.
СмотретьЗаявка
2002360, 06.03.1974
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8172
КОРОВИН ЮРИЙ ФЕДОРОВИЧ, КУЗОВОВ ЮРИЙ ИВАНОВИЧ, ТАНСКИЙ ИВАН ВАСИЛЬЕВИЧ, КОДУБЕНКО ЛЮДМИЛА КОНСТАНТИНОВНА
МПК / Метки
МПК: C08F 8/00
Метки: анионитов
Опубликовано: 28.02.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-504790-sposob-polucheniya-anionitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения анионитов</a>
Предыдущий патент: Способ получения термически и химически стойких сополимеров
Следующий патент: Способ получения водорастворимых полиэлектролитов
Случайный патент: Обводная станция скрепероструговой установки