Способ получения фталоцианина меди в -модификации

:, ХЫАМт гбв: ,:.,-" гила ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ484239 Союз СоветскихСоциалистических " Республик 61) Дополнительное к авт. свпд-ву -) 1911832,232) Заявлено 11.04,73 присоединением заявки-сударственныи комитетоввта Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛОЦИАНИНА М В -МОДИФИКАЦИИ 2 Изобретение относится к области получения фталоцианина меди в Р-модификации, которое может быть использовано в текстильной промышленности,Известен способ получения фталоцианина меди в р-модификации путем диспергирования фталоцианина меди с неорганической солью - хлористым натрием и органическим растворителем - 2-метил,4-пентадиолом.Однако для осуществления известного способа требуется многократный помол соли, связанный со значительными энергетическими затратами, а также образуется большое количество промышленных отходов.По предлагаемому способу в качестве неорганической соли рекомендуется использовать сульфат натрия, а в качестве органического растворителя диэтиленгликоль. Полученную в процессе диспергирования смесь обрабатывают водой, охлаждают, выделяют кристаллы, сульфата натрия, а маточный раствор возвращают в цикл.Предлагаемый способ получения фталоцпанина меди в р-модификации заключается в диспергированпи фталоцианиня меди с сульфатом натрия и этилен- или диэтплецгликолем, которые зятем извлекаются водой с последующим выкристаллизовыванием сульфата натрия из водного раствора при охлаждении и возвращением фильтрата в производственный цикл. По мере накопления в фильтрате диэтиленгликоля, последний регенерируют разгонкой и возвращают в цикл,П р и м е р. В смеситель типа Вер пер - Пфляйдерер с двумя импеллерными мешалками, с максимальной скоростью вращения п = 78 обмин и пе = 108 об/мин загружают 56,4 вес. ч. фталоцианина меди (продукт реакции, отмытый от большей части примесей 10 нагреванием при 95 - 98 С в течение 1 ч с3%-ной соляной кислотой), 406 вес. ч. безводного сульфата натрия и через 10 мин после начала размешивания вносят 100 вес. ч. этиленгликоля. Соотношение фталоцианпн: эти ленгликоль: сульфат натрия 1:1,79:7,2. Диспергируют 6 ч при 65 +3 С, затем постепенно разбавляют массу, приливая 620 вес. ч. фильтрата от предыдущей операции, размешивают 2 ч и переносят массу в 400 вес. ч, промывной 26 воды от т редыдущеи операции, нагретой до70 - 80, Смеситель промывают в три приема по 580 все, ч, промывных вод, присоединяя их к основной массе из яппярята.Фильтруют и осадок пя фильтре промыва ют от сульфятя и этилепглпколя, используя200 вес. ч. промывной воды, а затем 1000 - 1400 вес. ч. чистой воды, нагретой до 65 - 70. Промывные воды собирают отдельно.Промытый пигмент сушат и размалывают. зо Выход от зягрукенного 97%.4842394фат натрия, Выход этиленгликоля 85% отзагруженного на регенерацию. Предмет изобретения Составитель Г. Мигачев Техред Т. КурилкоКорректор Е. Хмелева Редактор Л. Емельянова Заказ3141 Изд.1800 Тираж 740 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5МОТ, Загорский филиал 3Основной фильтрат охлаждают до 10 - 8 С и отфильтровывают выделившийся сульфат натрия. Его сушат до содержания влаги не более 2%, при необходимости подвергая затем однократному размолу так, чтобы основная масса частиц была размером не более 50 мкм. Выход сульфата натрия 80/О от загруженного на диспергирование.Фильтрат после отделения сульфата возвращают в цикл, как указано выше, Через три операции диспергирования и оборота фильтрата, последний после выделения сульфата, подвергают регенерации с целью извлечения накопившегося в нем этиленгликоля. Для этого в горизонтальном аппарате с мешалкой, дефлегматором и холодильником производят отгонку воды, которую используют для промывки пигмента, а затем отгоняют этиленгликоль и выгружают оставшийся сульСпособ получения фталоцианина меди в1 З-модификации путем диспергирования фталоцианина меди с неорганической солью и орга 10 ническим растворителем, отличающийся тем,что, с целью упрощения технологического процесса и сокращения количества промстоков, вкачестве неорганической соли используютсульфат натрия, а в качестве органического15 растворителя диэтиленгликоль, и полученнуюв процессе диспергирования смесь обрабатывают водой, охлаждают, выделяют кристаллысульфата натрия, а маточный раствор возвращают в цикл,