Способ получения вынускной формы прямых красителей

(23) ПриоритетОпубликовано 15.08.75. Бюллетень М 30Дзтз опублнковання опн анни 10.10.75(51) Ч. Кл, С 09 Ь 67/ОО Госудеретееень:й ка;,атеСееете И,ц.:.зев СССРео делю кеееоетеккчи еткоыткй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ ФОРМЫ ПРЯМЫХ КРАСИТЕЛЕЙ8 36 (100%) Изобретение относится к области получения выпускаемых форм красителей, применяемых для крашения хлопчатобумажных тканей, вискозы и трикотажных изделий в желтый цвет по методу субстатнвного крашения.Известен и внедрен в промышленность способ получения выпускной формы красителя, например прямого желтого светопрочного ЗХ, заключающийся в том, что исходную пасту мопоазокрасителя подвергают фосгенированию известными приемами в течение 12 - 14 ч с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Выход красителя 10,6 г. Растворимость 8 - 11 г/л.Выход целевого продукта низок, мала растворимость красителя и велика продолжительность процесса фосгенирования.Предлагается фосгенирование вести в присутствии катализатора, состоящего из смеси гексаметафосфата натрия и синтанола ДС(оксиэтилированный алкилфенол), взятых соответственно в количестве 40 в 1 и 3 - 7% от веса исходного моноазокрасителя.Желательно продукт фосгенирования после фильтрации обрабатывать 1%-ным раствором едкого патра, взятым в количестве 1,0 - 1,5% от веса 100%-ного моноазокрасителя.Предложенный способ позволяет значительно увеличить выход целевого продукта - с 10,6 до 15 г, растворимость - с 8 - 11 до 40 - 45 г/л и значительно сократить продолжительность фосгенирования - в десять раз,Пример 1.А. Получение аминомоноазокрасителя пу тем сочетаний диазотированного паранитроанилина с салициловой кислотой с последующим восстановлением нитрогрунпы проводят известными приемами.Б. Фосгенирование исходной пасты амнно моноазокрасителя.Состав пасты, г:Вода 142 млПаста моноазокрасителяГексаметафосфат(технический) 0,34Фосген (технический) 6,7.В пятигорлую колбу емкостью 600 мл,снабженную термометром сопротивления и мешалкой, загружают в воду пасту моноазокрасителя, гексаметафосфат и синтанол ДС, размешивают до растворения красителя при 40 С, рН при этом 8,5 - 9. При этой температуре пропускают фосген в течение 1,3 - 1,5 ч, поддерживая рН=6,8 - 7,2 сухой кальцинированной содой. Конец фосгеннрования определяют по хроматограмме на бума- ЗО ге (в вытеке должно отсутствовать розовоеРедактор Е. Хорина Заказ 251719 1 Ьд. Ла 1671 1 ираки 710 Подписное ЦНИИГ 1 И Госуларствеииого комитета Совета Министров СССР по л,д: и и;обрстсиий и открвмий Москва, 7 К.Зо, 1 а 1 и;скал ай, д. 1 йТипогра(и,и, ир. Сии 1 иова, 2 окрашивание). Охлаждают реакционную массу до 25 С и фильтруют, Пасту тщательно замешивают с 1%-ным раствором едкого натра (1 - 1,5% от веса 100",-ного дпсазокрасителя) и сушат при 45 - 50 С. Получают 15,0 г сухого красителя, который имеет растворимость 40 - 45 г/л.Пример 2.А, Получение аминоазокрасителя сочетанием диазотированной 5-нитро-амино-сульфокислоты (аммонийная соль) с солью Шеффера с последующим восстановлением нитрогруппы в аминогруппу проводят известными приемами.Б. Фосгенированпе исходной пасты аминомоноазокрасителя.Состав пасты, г:Вода 101 млПаста моноазокрасителя 9,52 (100%)Синтанол ДС(технический) 3,01Фосген (технический) 7,5.В пятигорлую колбу емкостью 600 мл, снабженную термометром сопротивления и мешалкой, загружают воду, пасту моноазокрасителя и размешивают до растворения красителя при 30 С, рН при этом 8,0 - 8,5, При этой температуре загружают синтанол ДСи гексаметафосфат натрия и пропускают фосген в течение 1,5 - 2 ч, поддерживая рН=5 - б сухой кальцинированной содой.Конец фосгенирования определяют по хроматограмме и по спуску 0,1 н. раствора 5 ХаХ 02, реакционную массу высаливают, суспензию фильтруют, Получают 9,6 - 10 г 100%-ного дисазокрасителя, выход в регламентных условиях 8,36 г 100% -ного дисазокрасителя. Пасту дисазокрасителя обрабаты вают аммиакатом меди, Сушат медный комплекс красителя при 110 в 1 С. Получают краситель с растворимостью 80 - 85 г/л. Предмет изобретения 15 1. Способ получения выпускной формы прямых красителей путем фосгенирования готовой исходной пасты моноазокрасителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, о т л и ч а ю щ и й с я 20 тем, что, с целью повышения выхода, увеличения растворимости красителя и сокращения продолжительности процесса, фосгенирование ведут в присутствии катализатора - смеси гекса мета фосфата натрия и синтанола Ж ДС- оксиэтилированного алкилфенола,взятых соответственно в количестве 40 - 120 и 3 - 7% от веса моноазокрасителя.2. Способ по п, 1, отличающийся тем,что готовый продукт после выделения обра- ЗО батывают 1%-ным раствором едкого натра,взятым в количестве 1,0 - 1,5% от веса 100% -ного моноазокрасителя.