Способ атомно-абсорбционного определения содержания элементов

111) 479 О 28 П И ЗОБ Союз СоветскиоциалистическРеспублик СВИДЕТЕЛЬСТВ К АВТОРСТВО(51) М. Кл. б 0 22) Заявлено 23.07,73 (21) 1946663/26-2 с присоединением заявки23) ПриоритетОпубликовано 30.07.5. Бюллетень28 Госуда рственныи комит Совета Министров ССС 53) УДК 535.243(088,8) ло делам изобретений и открытийДата опуб писания 02.10.7 ова 72) Авторы изобр стени Г. А. Сурский и М, А, Авдеен явитель(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОСОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТОВ ЕДЕЛ ЕНИЯ к области атомнопии, в частности к атомно-абсорбционс атомизатором-пе 5 В настоящее время при градуированииатомно-абсорбционного спектрофотометра используют набор эталонов с известным содержанием примеси.Регистрация пиковой величины поглощения 10в оптических плотностях или других единицах, соответствующая каждому из эталонов,используется для построения градуировочпого графика, в котором по одной оси отложено содержание примеси в эталоне, а по другой - оптическая плотность.Однако такой способ, учитывая недостаточную воспроизводимость сигнала поглощенияпри использовании атомизатора-печи, что требует набора статистики, не является достаточно удобным, мобильным и обладает сравнительно низкой точностью,Цель изобретения заключается в полученииградуировочной зависимости с использованием эталона только одного значения и в повышении точности воспроизведения ее формы.Эта цель достигается благодаря тому, чторедложенному способу определения соания элементов с использованием двухдовательно расположенных печей-атоми по п держ после Изобретение относитсабсорбционной спектросспособам градуированияных спектрофотометровчью. заторов температуру одной из печей уменьша. ют до некоторого фиксированного значения и измеряют изменение сигнала на выходе, затем печь охлаждают до первоначальной температуры, после чего цикл повторяют. Вторую печь нагревают и регистрируют выходной сигнал и по градуировочной кривой судят о содержании градуировочного элемента.Способ поясняется чертежом, где 1 - лампа резонансного излучения; 2 - блок питания лампы; 3 - фокусирующие линзы; 4 - первая камера с печью-атомизатором; 5 вторая камера с печью-атомизатором; 6 - монохроматор; 7 - фотоумножитель; 8 блок питания фотоумножителя; 9 - система регистрации сигнала.Температуру одной камеры 4 последовательно поддерживают постоянной при некотором ряде значений, при которых оптическая плотность поглощающего облака атомных паров обеспечивает некоторый ряд оптических плотностей, а температуру другой камеры 5 периодически изменяют в одних и тех же пределах, обеспечивая таким образом колебания оптической плотности поглощающего облака атомных паров в некоторых пределах, Изменение амплитуды колебаний по мере увеличения оптической плотности, осуществляемой с помощью первои камеры, позволяет определять наклон градуировочного графика по от"479028 10 Предмет изобретения Составитель Г. Петрова Редактор В. Левятов Техред 3, Тараненко Корректоры: С. Болдижа и Е. Хмелеваказ 241 И 6ЦНИИП Изд.1647 Государственного комите по делам изобретени Москва, Ж-З 5, РаушскТираж 902а Совета Минии открытийя наб., д. 4/5 Подписноеов СССР ипография, пр. Сапунова ношению к более низким значениям поглощения,Предложенный способ, определяя наклон градуировочного графика в каждой Тучке, позволяет построить градуировочный график и дает более точну 1 о информацию о виде кривой, чем известный способ. Одновременно производят набор экспериментальных значенитл,Предлагаемый способ позволяет, не используя набора эталонов, исследовать градуировочную зависимость для спектрофотометра при изменении спектральной ширины щелей, при изменении режима питания резонансных ламп, при изменении давления газовой среды и т. д.Для того, чтобы привязать значения оптической плотности к концентрации достаточно снять интегральную регистрограмму, которая обладает более высокой точностью, чем пиковая регистрация, однако может быть использована в широком диапазоне оптических плотностей только при известной градуировочной зависимости, которую определяет, в частности, предложенный способ.По предложенному способу были получены градуировочные зависимости для меди, атомизируемой в графитовой печи, расположенной в камере, заполненной аргоном. Температура в камере 5 колебалась в пределах 930 - 950 С, что давало амплитуду колебания опти ческой плотности -0,1 Х, Температура в камере 4 поддерживалась более высокой,Для привязки концентрации использовалсяэталон, содержащий 1.10 -ат, % меди. Способ атомно-абсорбционного определениясодержания элементов с использованием двух 15 последовательно расположенных печей-атомизаторов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения процесса нахождения зависимости оптической плотности от концентрации элементов, температу ру одной из печей уменьшают до некоторогофиксированного значения и измеряют изменение сигнала на выходе, затем печь охлаждают до первоначальной температуры, после чего цикл повторяют, а вторую печь нагрева ют с одновременной регистрацией выходногосигнала и по градуировочной кривой судят о содержании анализируемого элемента,