Способ получения магнезиальноглиноземистой шпинели

,1 47 ОБОО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ т1(б 1) Зависимое авт. свидетельства -4.72 (21) 1767089/23-26 51) М Кл С 011 7/О явлено с присоединением заявкиосударственныи номите Саавта Министров СССР ло делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения С. А. Суворов, В. Н. ттакаров, О. М. Мерушев и Е. А, Соколова нипградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета 1) Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 О-ГЛ ИНОЗЕМИСТОЙ 1 НГЛИ ГНЕЗ ся к области получеой шпинели МдА 1204, его для производствав качестве электрое относ благоро льзовани ера мики среды,Изобретенпия порошкас целью исппрозрачнойизоляционно лучения магнезиальнои из окислов магния и бжига в присутствиидо 1000 С, Однако ает свойства шпинельскоряет процесс синтеза. шпинельного порошкасм-; адгезионные кие, что исключает его е высокотемперат рноого наполнптеля в узПРИООРОв.ества продуота прсдпри 1300 - 1600 С с пом в минеральной кисй в присутствии попов шок шпинели 0 4 -- 8.10-з е адгезионные тва и ВысоуО алой усадке. ом потерь прп АзОз 0,23%) имеетом1 ЭЛЕКактчвкаск Известен способ поглиноземистой шпинелалюминия путем их оВзОз при температуревведение В 20 з ухудшногоороша, хот и уЭлектропроводность510 -- 710 омсвойства порошка низприменение в качествго электроизоляционнлах электровакуумныхДля повышения качлагается обжиг вестиСЛЕДУ 1 ОЩИМ КИПЯЧЕНИЕлоте и отмывкой водоС 204Предлагаемый пороэлектропроводность 2см , а также высоктроизоляционные свойность к спеканию при мПример 1. С учетливанип (ЧОО 0,9% и 1075 3 г А 1 еОз валяй;1 тацпп -ЧДА, и431,04 г МрО квалпфнацпп 4 ЧДА подвергают совместному сухому помолу в шаровоймельнице с твердосплавнымп мелющими те 5 лами в течение 1 ч (соотношение шары;материал=-б:1) и затем прессуют бтшеты придавлении 1000 кг,см. Обжиг производят при300 С в течение 5 ч. Брикеты дрооят до размера зерна мелье 0,25 з 1 з и подвсргаОт поО молу в присутствп поверхностно-активныхвеществ (ПАВ), апрпмер с добавой 0,5%этилового спирта, в эсцентр 1 оной мельнице до размера частиц меньше 1 мю. Продукт помола обрабатывают кипящим раст 5 вором 3 и. НС 1 в течение 1 и.После слива кислоты шпннельньш порошокподвергают десяти водным декантациям,Для ускорепя и ГО,ноты Осаждения частишницели и удаления с пх поверхности окси 20 хлоридных ионов производят подисленесуспензии щавелевой кислотой до рН 3 - 4,Влагу и ионы СеН 4 удаляют прогреванием шпинельного порошка в сушильном шкафу,25 Электропроводность водной дпсперспонной среды затворенного цппнсльного порошка 2 10- омсмДанные о степени спеашя шппнсльныхпорошков, получе;п 1 ых врсдлагалыз спосоО бом, в сравнении с псрошом магнезально470500 3 Таблица 1 Техническая шпинель Чистая шпинель" от теоретическогозначения осо от теоретического значеш 1 яОб ьсмныйвсс Обьехсный вес3,32 93,4 97,1 Таблица 2 Чистая шпинель Техническая шшшель Концентрацияя инцвели в пасте,%Заказ 6174 Тираж 693 Подписное ЦНИИПИ Государственного косиитета Совета Министров СССР по делаьп изобретении и открытий МОСКВа Жд 1 асннсная Пас., д, 1 СОЧсрепогецкаао.ссс;:а,с тппографпя глиноземистой шпинели со значениями электропроводностн водной диспероионной среды ) 10 " ом -см(техническая шпинель) приведены в табл. 1, Температура обжига 1750 С,Обжиг при 2000 С в течение 1 ч обеспечивает получение из шпинельного порошка, изготовленного по предлагаемому способу, спеков с плотностью 99,2 оссо от теоретического значения, которые обладают высокими свстопропускасоп 1 ими свойствами.П р и м е р 2. С учетом потерь при прокаливанни (1 ЧдО 0,9 с, и А 1,0 з 0,23%) навсскп075,3 г А 10 з квалификации 1-1 ДА и 431,01 г МоО квалификации ЧДА подвсргак 1 т мокрому совместному помолу в шаровой мельнице с твсрдосплавпыми мелющими телами в течение 40 мин (соотношение мате. Как видно из таблицы, пасты, полученные на основе шпинельного порошка, приготовленного по предлагаемому способу (чистая шпинель), имеют значительно меньшие величины токов утечки, что делает возможным их использование в электровакуумных приоорах,Предмет изобретения( пособ поления магпсзилы 10-глппозериал: шарь:вода= 1:3:1) . После удаления избыточной влаги порошок обжигают в корундовых капселях при 1 б 00 С в течение 5 ч.Порошок магнезиально-глиноземистой6 шпинели подвергают помолу в присутствииПАВ, например с добавкой 0,5 оссв этиловогоспирта, в эксцентриковой мельнице до размера частиц меньше 1 мкм. Продукт обрабатывают кипящим раствором 3 н, НС 1 в тече 10 ние 1 ч.После слива кислоты шпинельный порошок подвергают десяти водным декантациям.Для ускорения и полноты осаждения частицшпинели и удаления с их поверхности окои 16 хлоридных ионов производят подкислениесуспензии щавелевой кислотой до рН 3 - 4.13 лагу и ионы С 04 удаляют прогреванием шпинельного порошка в сушильном шкафу,"0 Злектропроводность водной дисперсионнойсреды затворенного шпинельного порошка810ом- смДанные по токам утечки паст, приготовленных па основе магнезиально-глиноземистойРс шпинели и работающих в узле катод - подогреватель, приведены в табл, 2,мистой шпинели из окислов мапсия и алюминия путем их смешивания и обжига, отлссчасоисисссч тем, что, с целью повышения качестве продукта, обжиг ведут при 1300 - 1 б 00 С с последующим кипячением в минеральной кислоте и отмывкой водой в присутствии ионов С 04