Способ получения алкилфенолятов металлов

р 1 438633 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социадистицеских Республик(32) ПриоритетОпубликовано 05.08.74. Б Государственный комитет Совете Министров СССР по аелви изобретение и открытий(088.8) етень М га опубликования описания 28,01.5. С. Белов и Б, С. Коновало осковский ордена Трудового Красного Знамени институттехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина 1) Заявитсл ОЛЯТОВ МЕТАЛЛОВ ОС ЛУЧЕНИЯ АЛКИ з 140 С.Однако получаемые пр растворяются в минерал содержат значительные агировав щей гидр оокиси пользовании таких алкил компонента композиции плохо фильтруются, а в содержание металла сни одукть ьном м количмет феноля приса товар жаетсянеполно асле, так ества неп алла. При тов в кач док после ных присаниже но тьюкак орестве дние дках рмы. Изобретение относится к способу получения алкилфенолятов металлов (кальций, барий и другие), используемых в производстве присадок к минеральным маслам.Известен способ получения алкилфенолятов металлов по авт. св. 295748 при подаче в цилиндрический реактор смеси алкилфенолов и гидроокисей металлов с объемной скоростью 0,4 - 0,8 час -при температуре 120 -о Цель изобретения - улучшение качества продукта - достигается тем, что взаимодействие алкилфенолов с гидроокисями металлов в среде минерального масла проводят при интенсивном перемешивании при значении критерия Рейнольдса1000. Процесс проводят при температуре 120 в 1 С и объемной скорости подачи реагентов 1,5 - 2,5 час в . Исходную смесь реагентов готовят заранее в сырьевой емкости при 60 - 75 С или гидроокись бария в виде плава и алкилфенолы в растворе масла подают отдельно, но первый способ поволяет точнее дозировать реагенты.В сырьевой емкости температура не должна превышать 8 С, так как при более высокой температуре гидроокись бария теряет свою кристаллизационную воду, что приводит к снижению ее реакционной способности, эмульгированию смеси или ее расслоению.Процесс осуществляют следующим образом.0 Смесь алкилфенолов, полученных алкилированием фенола полимербензином на КУ, гидрата окиси бария 93,5%-ной чистоты и минерального масла (ИСили ИС) в сырьевой емкости подогревают до 60 - 70 С при по стоянном перемешивании мешалкой, имеющейпо высоте несколько пар лопастей, затем непрерывно подают со скоростью 2,0 час -в лабораторный реактор (д=7 мм, Ч=202 см) с внешним электрообогревом, в котором при 0 110 в 1 С и интенсивном перемешивании пропеллерной мешалкой (100 в 3 об/мин) происходит реакция между гидроокисью бария и алкилфенолами. Для улучшения массообмена внутри реактора имеется диффузор, под кото рый подают смесь реагентов. Число оборотовмешалки зависит от конструкции перемешивающего устройства и размеров аппарата. При увеличении диаметра реактора число оборотов должно быть увеличено в соответствии с урав нением л=л, пк, где и, - число оборотов438633 В пробах алкилфенолятов металлов определяют содержание металла методом неводного потенциометрического титрования. Содержание бария определяют в пробе до центрифуги рования (общее содержание бария) и послецентрифугирования, т. е. после отделения не- вступившего в реакцию гидрата окиси бария и механических примесей. Кроме того, определяют зольность, содержание золы сульфат ной и воды. мешалки укрупненного реактора, и - число оборотов лабораторного реактора; и - масштабный переход; К - коэффициент, зависящий от гидродинамического режима в реакторе. Для турбулентного режима т,=л, гд".Продукты реакции отводят с верха реактора в сепаратор, с верха которого пары воды уходят в холодильник и стекают в приемник, подключенный к вакуум-создающему устройству. Продукты реакции с низа сепаратора отбирают на анализ и по мере накопления используют в синтезе присадок. Полученные результаты приведены в табл. 1.Таблица 1 Качество алкилфенолята бария содержание, ,г,Скорость вращения мешалки, об/мин Процентное отношение алкилфенол: гидро- окись бария: масло Температура реакции, Снепрореагировавшегобария вступившего в реакцию бария золы сульфатнойводы золы чать алкилфеноляты со значительно более высоким содержанием химически связанного ба 15 рия при одновременном снижении его расхода,что является следствием более высокой конверсии гидроокиси бария, обусловленной интенсивным массообменом.Кроме того, можно увеличить объемную20 скорость подачи реагентов в три с лишним раза и получить полностью растворимые в маслеалкилфеноляты, не выпадающие в осадок придлительном хранении,Для сравнения в табл. 2 приведены результаты, полученные при синтезе алкилфенолятов различными способами.Таблица 2 Способ Качество алкилфенолята барияСодержание, ,г,:золызолы сульфатнойобщего барияхимически связанногобариянепрореагировавшегобарияКоличество гидроокисибария по отношениюк алкилфенолам, ,г,20022,012,003,50 18,921,011,104,50 13,4 15,7 8,56 7,08 25 Предмет изобретения 7,50 6,50 1,48 Способ получения алкилфенолятов металлов по авт. св. 295748, отличающийся 30 тем, что, с целью улучшения качества продукта, процесс ведут в условиях интенсивного перемешивания при значении критерия Рейнольдса ( 1000. 70,0 53,6 67,0 Как видно из приведенных в табл. 2 результатов, по предлагаемому способу можно полуСоставитель Л, Крючкова Техред Г, Васильева Корректор А. Дзесова Редактор Т, Шарганова Заказ 3663/5 Изд. Юо 139 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5