Способ получения дигидро-ионов

1 437743 Союз Советских Соннаинстических РесоубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬСТ ополццтель к авт, свид-ву л 2 С 07 С 49) Заявлено 10.07.72 (21) 1811057123 с присоединением заявкиГосударственный коинтеСовета Министров СССР(72) Авторы изобрстсция В, С, Смирнов, В. М. Гр 51 зцов, Г.Н. К. Козловская, М. М, Ермилова, Ми А. П. МищенкоИнститут цефтехимического синтеза иУниверситет дружбы народов им. ПВсесоюзный научно-исследовательский(71) Зд 51131 лтсг 1 м. А. В. Топчиева, триса Лумумбывитаминный институт 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРО+ИОНОНА Изобретсцие относится к способу получения замещеццых кетоцов, а именно к способу получеция дигидро+иоцоца, который находит применение в качестве полупродукта для приготовлеция фармацевтических препаратов.Известен способ получения дигидро-р-иоцоца гидрировацием 1 з-цоцо 11 д цд катализаторе - никель Рецся.Однако при таком способс образуется до 30% тетрагидроиоцоца и 5-иоцолд, что здтрудцяет выделение д 11 гидро-р-по 1 лопа.Предлагаемый способ получения дигидро риоцоца отличается тем, что в качествс катализатора используют слад пдллддця с пикелсм, содеркдщий циксль от 0,1 до 12%, предп 01 т 1 тсл 1)по 5,5%, в вцдс мсм 0133 ць 1, и п 130- цссс ведут прц 100 - 200"С ц подаче (-ионов 3 в токе 1151 с 1)тцОГО гдз 1 1 л 1 Улск 11 сз 101 ы.Для интенсификации процесса повсрхцость мехлбрацпого к 13 талпзтт 013 д может Оыть крыта тоцкодисперсцым скслстцым металлом У 1 П или 1 б групп 11 ср 15.ц 1 сско системы элементов,Процесс ведут при подаче 13-ио 1 лот 1 а ца одну сторону мембраны, а водород, цеобходимый для гидрировация, подаот через степки мембрацы за счет диффузии,Применение 5 казапцого катализатора позволяет сслективцо гпдрировать Р-иоцоц, получая дигидро-Р-иоцоц без содержацця тетрагцдроиоцоца и Р-иоцола. Кроме того, исключается возможцость загрязнения продукта реакции частицами катализатора.П р и м е р, Гидрировацие Рло 1 лоца проводят в токе углекислого газа, проходящего со скоростью 100 мл/яиц через барботер, цаходящийся прц температуре, которая обеспечивает парциальцое давлсцие Р-полапа 20 мм рт. ст. Смесь паров 13-иоцо 1 ла с углекислым газом при общем давлении в 1 атм пропускают через трубку из сплава палладия с 5,5% 11 ксля длиной 1000 мм, наружным диаметром 2,5 мм и тол 1 цицой стенок О,1 мм. Трубкд с 1311 т 3 сп)аль ц 013 сз к 013 д 130 вь 10 13 воды 131151 п 3 стскл и 11 ый сосУД, в лот 01)ы 1 пОДлк 3 г водород яр 1 атмосферном давлсц 1 ц со скоростью 40 мз 1,Ьтш. Водород дцффуцдирует через мсмбрдццый катализатор в атомдрцом состояци и ца вцутреццей поверхности идет гидрогсццзацця Р-полона. Перед каждым опытом по гидрогецизации Р-попона катализатор обрабатывают воздухом при 510 - 515 С в течение 2 ч, затем водородом при 470 С в течение 2 ч, Продукты реакции улавливают в приемнике с октацом, охлажденным до 0 С. Для анализа катализатов используется хроЗаказ 391 Из,. М 250 "праж 568 П 110 Госдарствсппого коипст, Совеи Миписгров СССР по аслам пзобрстсппй и окрьи 113035, Москва, Ж.35, Раувскип паб., д, 45Пописпос Тппира(ия, пр Сапупс)па, 2 атораф .,рз,-3 с колопкО 1 л;иО 1 2000 мм, внутреш;им диаметром 3 мм, заполпеппот хромосорбом Р с 10(о дпэтилепглпколя сукцинага. 3 катализатс найдено, во: дигпдро+ попона 30, нспрорсагпровагппего р-Онопа 61, пооочных род 1 кОв 9. 11 обочпыс прОд 1 кты не содержат Ги терпи,ро-р-попона, пи р-иопола,Уменьшение скорости потока смеси паров з-ионона с углскислым газом до 80 ммип при 150 С приводит к попикеппо содержания дигидро-р-ионона в катализате до 13 ов, а содержания побочных продукгов до 5%,Формула изобретения 1. Способ получения дигидро з-донона гидрированпсм р-ионола с применением %-содержацсо катализаора и выделением целени о продукта пзСстными приемами, от л ичающпйся см, что, с целью повышения селсктпвностп процесса и упрощения технолон, и к;шсствс катализатора используютс,ав пв 1,дп с икс.Сх, содс 1)жащи нике. От 0,1 до 12%, в вдс мсъбравы, и процесс ведут при 100 в 2 С и подаче о-понона в токе иперт;Ого газа или углекислоты.10 2. Способ по и. 1, отл:чающийся тем,что в качестве катализатора используют сплав палладия с никелем, содержащий никея 5 5 о3. Способ по пп. 1 и 2, отличаощийся 15 тем, что используют мембранный катализатор,покрытый Опкодиспсрсным скелетным металлом 111 или б груи Периодической системы элементов.