Способ контроля процесса нитрования

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН Ия К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ425103 Союз Советских Социалистицеских Республик(32) Приоритет -Опубликовано 25,04,74. Б осударствениый комет Совета Мииистров ССС по делам иэооретеиийи открытий ллетень М 15 3) УДК 66.012ата опубликования описания 23.01.75 Авторыизобретения В, Веретенник(71) Заявитель 54) СПО ОВАН ОНТРОЛЯ ПРОЦЕССА закончено. Платиновая пластинка является индикаторным электродом, платиновая пластинка, помещенная в моногидрат (Н,504) в пробирке с микрокапилляром - электродом 5 сравнения. Прп этом также контролируетсяподача нитрующего агента: при оптимальной дозировке э. д. с. постоянная, при увеличении скорости подачи нитросмеси - значение потенциала возрастает.0 При применении этого способа достигаетсяполнота нитрования и уменьшается содержание динитропрозводных за счет оптимальной подачи нитросмеси. бретение касается контро процессов, в частности сп цесса нитрования при про чных нитропродуктов, на обензофенон карбоновой ых в анилино-красочной ля технологи- особа контротзводстве проример 4-хлор- кислоты, при- промышленИзвестен способ контроля процесса н вания путем определения температуры ления нитропродуктов или их количестве содержания после выделения и высуши нитропродуктов из реакционной массы, ченной в результате обработки органич соединения нитросмесью при порционно даче последней.По предложенному способу измеряю тенцнал реакционной массы после обра ее каждой порцией нитрующей смеси изменению потенциала судят об окон процесса нитрования,15 П р и м е р 1. Контроль пр ния в лабораторных условия лую круглодонную колбу е снабженную лопастной меша ром, измерительными электро 87 г моногндрата (Н,ЯО 4) ской хлорбензофенон-карб (ХБКК) и перемешивают до рення ХБКК. т поботкии по чании овымере нитрования незначительноравновесный потенциал. Конец нпределяют путем наблюдения запотенциала реакционной массыО,чин после прекращения подачй смеси.и потенциал не снне более, чем на 5 о итро- измев теи нит 9,1 г меси нз табл. ческого ческого с загружаюНеЯО 4) нитро25 - 30 С. В потенциометр ванпя й хих рования. ижается или- 10 лв, ннтр сни- ание Изо ческих ля про межут 3-нитр меняе ности. шается вания иенцем чение трующЕсл жается итро- плавнного ванияполу- еского й по 25 В течение 15 - 2 ч (55,5% НКОз и 44,5 о(о капельной воронки при приведены результаты контроля процесса нитрф 0 анализа на полноту ни оцесса ннтровах. В четырехгормкостью 500 мл, лкой, термометдами, загружают20 г техничеоновой кислоты полного раство425103 Таблица 1 Анализ 2 Анализ 1 Температура правления выделенного сухого нптропродуктаС100 100 100 100 85 88 95 90 82 52 19 31 197 - 197,5196 в 1196,5 - 197196,5 - 197,5 Нитрование закончено, если т. пл. не ниже 196 С,Когда нитрование не закончено анализ 1) щри контрольной выдержке падает потенциал, при законченном нитровании при контрольных выдержках потенциал не снижается или снижается незначительно анализ 2). Т. пл. выделенного и высушенного нитропродукта не ниже 196 С.П р и м е р 2. Контроль процесса нитровапия в цеховых условиях. В нитраторе пригоТаблица 2Снижение потенциала при выдержке,лв Значение потенци ала, лвПримечание 125 90 90 Интенсивный спуск 16 Конец нитрования Т, пл, нитропродукта 196,5 в 1,5" С,При интенсивном спуске нитросмеси в середине процесса потенциал повышается до 500 лгв и выше, что позволяет контролировать интенсивность спуска нитросмеси. Предмет изобретения Падение потенциала при контрольной выдержке к концу процесса уменьшается,По окончании нитрования падение потенциала при контрольной выдержке не долзкно превышать 10 лгв,Составитель Л. Азарова Редактор Е. Кравцова Техред Е. Борисова Корректор И. СимкинаЗаказ 1713/472 Изд о 782 Тираж 651 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Я(-35, Раушская наб д. 4/51 9 9 20 20 34 34 52 60 65 65 66.3 66,3 10,00 11,20 11,30 13,10 13,20 16,00 16,10 20,22 20,45 22,30 22,40 22,48 22,58 тавливают 2515 кг 100% моногидрата и загружают 418 кг технического ХБКК, перемешивая до полного растворения. При 25 - 30 С подают 192,2 кг нитрующей смеси НЫОз 5 55,5%, НЮ 4 44,5% ), по меринку соответственно 66,3 см. В табл. 2 приведены результаты потенциометрического контроля процесса нитревания 1 О и определения т, пл. нитропрядукта по окончании нитрования. 370 508 375 465 375 465 375 490 515 525 509 55 508 Способ контроля процесса нитрования ор ганических веществ путем их обработки нитрующей смесью при порционной подаче последней и определением конца процесса нитрования, отличающийся тем, что, с целью его усовершенствования, после каждой порционной подачи нитрующей смеси измеряют потенциал реакционнои массы и по изменению последнего судят об окончании процесса нитрования.