Способ получения дитрифторметилового эфира

Номер патента: 422722

Авторы: Дмитриевский, Мигачев

ZIP архив

Текст

(11) 422722 Сооз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Гооудоротвеннвй комнтет оовта Инннстроо СССР по делам кэабротвннй и открытий(72) Авторы изобретены вский и А. И. Мигаче и(54) С ОЛУЧЕНИЯ ЭФИРА ЕТИЛОВОГО Изобретение относится к способу получе;ния дитрифторметилового эфира, который используется ь.ткачестве растворителя.Известен способ получения дитрифторметилового эфира путем электрохимического фторирования диметилового эфира в присутсьвии фтористого водорода.Однако этот способ характеризуется использованием труднодоступного диметилового эфира, гетерогенностью среды и осмоле кием продуктов реакции.С целью расширения сырьевой базы и упрощения технологии процесса предлагается смесь тетрафторметана и кислорода или двуокиси углерода подвергать о -облучению с 16 последующим выделением целевого продукта известными приемами.Во всех опытах смесь тетрафторметанао и двуокиси углерода облучают нв электронном ускорителе в никелевой ампуле диамет ром 75 мм и высотой 250 мм. Электроны с энергией 800 кэв вводят в ампулу через никелевую мембрану толщиной 0,1 мм, ток пучка 400 мка, давление газовой смеси 2- 6 кг/см, температура стенок ампулы 40- 2 б о150 С, начальная концентрация тетрафторме:танв 25-75 обЛ. Для анализа продуктов . используют метод газожидкостной хромато графин.После выделения и очистки методом пре,парвтивной хроматографии полученное вещее во идентифицируют квк дитрифторметиловый .эфир, определяя его элементарный состав(углерод, фтср, кислород), химическую валентность, молекулярный вес, упругость пара (т.кип, -58,3 оС) и масс-спектр.Выход продукта 0,1 моль/100 эв, П р и м е р 1. Ампулу для облучения заполняют .,36 г (пврцивльное давление.1 кг/сьР ) тетрафторметана и 2,18 г (пвр;циальное давление 1 кг/см ) двуокисиа 1углерсда, помещают относительно ускорителя электронов таким образом, чтобы электронный пучок попадал на входную мембрану ампулы, облучвют 8 час и переконденсиру ют полученную смесь в другой сосуд. Онв содержит 3,53 г (54,0 вес.%) тетрафторметвна, 2,04 г (31,3 весЛ) двуокиси углерода и 0,96 г (14,7 весЛ) дитрифторме,тилового эфира. Дитрифторметиловый эфир422722 (21,2 вес.%) дитрифторметилового эфира, который выделяют, как в примере 1. Составитель М. БаргамоваРедактор Т. Шарганова ТехредгМ. Ликович, Корректор Н. Зинзикова,Звню 74Тираж 576Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская набат д, 4/5фнлнвл ППП Патант, г. Ужгород, ул, Гвгарнна, 101 выделяют из реакционной смесч и очищаютметодом препаративной газожидкоотной хроматографии. Л р и м е р 2. Ампулу для облучении заполняют 13,08 г (парциальное давление 3 кг/см ) тетрафторметаиа ч 6,54 г (парЮциальное давление 3 кг/смф) двуокиси углерода, облучают быстрыми электронами; как в примере 1, в течение 13,5 час. Полученную газовую смесь переконденсируют в другой сосуд. Она содержит 9,62 г (48,5 вес.%) тетрафторметана, 5,95 г (30,3 вес.%)двуокиси углерода и 4,15 г формула изобретения Способ получения дитрифторметиловогоэфира, отличающийся тем,что, с целью расширения сырьевой базы и упро щения технологии процесса, смесь тетрафторметана и кислорода или двуокиси углерода подвергают 3 "облучению .с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Смотреть

Заявка

1609888, 11.01.1971

ДМИТРИЕВСКИЙ В. А, МИГАЧЕВ А. И

МПК / Метки

МПК: C07C 69/62

Метки: дитрифторметилового, эфира

Опубликовано: 25.02.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-422722-sposob-polucheniya-ditriftormetilovogo-ehfira.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дитрифторметилового эфира</a>

Похожие патенты