Способ атомно-абсорбционного спектрального

Номер патента: 373601

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Кл. б 01 п 21/1439276/26-25) вкиаявлено 22.7,197 единением за омитет оо делам приоритет обретонии и открытири Совете МинистровСССР 43,42,2,5(088.8) убликовано 12,111,1 3. Бюллетень14 та опубликования описания 21 Л.1973 Авторы зобретени И, КоровинИзобретение относится к способу атомноабсорбционного анализа растворов на элементы с термостойкими окислами (например, А 1, Ве, Мо, Ч, Т 1, Хк, ХЬ, Та и др.).Известно, что в атомно-абсорбционном анализе для атомизации проб растворов, содержащих элементы с термостойкими окислами, наряду с высокотемпературными пламенами (закись азота - ацетилен, кислород - ацетилен), используется плазма высокочастотного безэлектродного индукционного разряда.В этом способе атомно-абсорбционного спектрального определения элементов термостойкими окислами помимо громоздкости применяемого оборудования, необходимости охлаждения горелки аргоном и сложности процедуры введения анализируемого раствора в плазму применяется устройство для получения сухого аэрозоля. Вследствие высокой температуры плазмы (Т 9500 К/3) наблюдаются сильные влияния посторонних добавок в анализируемом растворе на точность определения исследуемых элементов, связанных с изменением ионизационного равновесия. Чувствительность определения некоторых элементов с термостойкими окислами оказывается неудовлетворительной для практического применения этого способа.Целью данного изобретения является разработка непламенного атомно-абсорбционного способа определения элементов с термостойкими окислами с более высокой чувствительностью, свободного от влияния посторонних добавок при удобной технике введения 5 анализируемого раствора.Для этой цели предлагают способ атомноабсорбционного анализа с применением высокочастотного факельного разряда для атомизации проб растворов, в зоне атомизации 10 создают восстановительную атмосферу, аперед пневматическим распылением анализируемый раствор смешивают с восстановительным органическим растворителем в отношении 1: 1 (по объему). Восстановительную ат мосферу создают смешением анализируемогораствора с газообразными углеводородами, например предельными и непредельными.Способ определения элементов с термостойкими окислами проводят следующим об разом: от баллона через редуктор и распылительную камеру в горелку высокочастотного разряда подают аргон, после чего на водоохлаждаемый медный факельный электрод подают высокочастотное напряжение от гене 25 ратора и возбуждают высокочастотный факельный разряд путем внесения заземленного проводника в горелку. Анализируемый раствор смешивают с изопропиловым спиртом в отношении 1: 1 (по объему) и распыляют с 30 помощью пневматического распылителя (рас373601 Предмет изобретения Составитель В, Вощанкин Техред Е. БорисоваКорректор А. Степанова Редактор Л, Новожилова Заказ 1426/10 Изд.1333 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ход раствора 2 мл(мин, расход аргона 4 мл(мин) в распылительной камере, Полученный аэрозоль анализируемого,раствора поступает в горелку факельного разряда.О концентрации аналиэируемого элемента в растворе судят по степени поглощения резонансного излучения в плазме факельного разряда,Предлагаемый способ атомно-абсорбционного определения элементов термостойкими окисламк отличается от способа прототипа: а) использованием для атомизации проб растворов высокочастотного одноэлектродного факельного разряда (мощность, выделяемая в плазме, 1,5 квт, частота 37 мгц) вместо высокочастотного безэлектродного разряда (мощность в плазме 5 квт, частота 4,8 мгц; б) применением добавок органического растворителя (например изопропилавого спирта) в анализируемый раствор для создания восстановительной атмосферы в плазме факельного разряда.При прыменении предлагаемого способа вследствие более низкой температуры высокочастотного факельного разряда (Т=3750+.-1-100 К) по ср авнению с высокочастотным индукционным разрядом (Т - 9500 К) и большой стабильности его горения при более высокой частоте, взаимовлияния посторонних добавок проявляются значительно в меньшей степени, а чувствительность определения оказывается значительно лучшей, что связано с увеличением заселенности основного невозбужденного уровня энергии атомов при болеенизкой температуре,В случае выпадения в осадок отдельныхкомпонент пробы, а также с изменением точ 5 ности анализа при изменении количества раствора пробы, восстановительную атмосферуможно создать непосредственно в рабочемгазе разряда, например, смешивая его с газообразными предельными или непредельными10 углеводородными соединениями, например,пропаном, ацетиленом и др,15 1. Способ атомно-абсорбционного спектрального анализа путем пневматического распыления анализируемого раствора и последующей его атомизации, отличающийся тем, что, с целью анализа веществ, образую щих термостойкие окислы, атомизацию пробыосуществляют в высокочастотном факельном разряде, в зоне атомизации создают восстановительяую атмосферу.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 25 восстановительную атмосферу в зоне атомизации создают путем смешения анализируемого раствора перед его подачей в зону атомизации с органическим,растворителем.3. Способ по и. 1, отличающийся тем, что 30 восстановительную атмосферу создают смешением анализируемого раствора с газообразными углеводородами, напримерпредельными и непредельнымы.

Смотреть

Заявка

1439276

МПК / Метки

МПК: G01N 21/68

Метки: атомно-абсорбционного, спектрального

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-373601-sposob-atomno-absorbcionnogo-spektralnogo.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ атомно-абсорбционного спектрального</a>

Похожие патенты