Способ регистрации фазовых превращений и химических реакции

Союз Советсииз Социалистическил РеслублинЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 02,71.1970 (ЭЬ 1447433 К 26-2) Кл. 6 01 п 25/02 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 22.1.1973. БюллетеньДата опубликования описания 12 Х.19 лем ытий тров Комитет ло обретении ири Совете МиСССР УДК 536,42(088.8 Авторыизобретения в, А. И, Жемаркин и Л, В, Еж:Заявитель ПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ФАЗОВЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ И ХИМИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙИзобретение относится к способам дифференциально-термического анализа и можетбыть применено для исследования фазовых переходов различных веществ (твердых, жидких) во многих областях науии и техники(химии, физике, металлургии, геологии и т. д,),где применение эталонных веществ затруднено или невозможно, особенно при изучениямиэнергоемких систем, включающих взрывчатые вещества, твердые, жидкие, смесевые ра Окетные топлива и т, д,Известные способы регистрации фазовыхпревращений и химичесиих реакций (дифференциально-термического анализа) достаточноэффективны при исследовании фазовых переходов в различных веществах (твердых ижидких). -Однако они не позволяют проводитьисследования непосредственно в изучаемомобъекте без применения эталонного вещества,что особенно важно при исследованиях в металлургии, геологии, при изученни энергоемких систем, процессов горения и во многихдрупих областях науки и техники, где применение эталонного вещества невозможно. Кроме того, в настоящее время дифференциальнотермический анализ осуществляется со скоростями нагревания исследуемого и эталонноговеществ 2 - 50 град(мин. Проведение дифференциально-термического анализа со скоростями выше 50 град(мин затруднительно, по- зо этому с помощью дифференциально-термического анализа очень трудно изучать быстро- протекающие процессы, скорость которых может достигать 10000 - 50000 град)мин.Цель изобретения - повышение точности проведения дифференциально-термического анализа без применения эталонного вещества в широком диапазоне скоростей нагревания.Для достижения цели в исследуемый образец помещают комбинированную термопару с расстоянием между спаями комбинированной термопары 0,3 - 0,5 мм по глубине фронта нагревания образца. Такое расположение спаев комбинированной термопары дает возможность получить между спаями перепад температур 20 - 50 град, Сочетание указанного расположения спаев комбинированной термопары со схемой компенсации термо-э.д,с. и регистрирующим прибором позволяет осуществить дифференциально-термический анализ одного образца без применения эталонного вещества при нагревании (охлажденни) исследуемого образца в широком интервале как положительных, так и отрицательных температур с широким диапазоном скоростей нагревания (охлаждения) образца.На фиг. 1 приведена блок-схема устройства, позволяющего осуществить предлагаемый способ; на фиг, 2 показаны кривые изменений температуры и приращения температуры в заЗаказ 1301/9ЦНИИПИ Комитет Тираж 755 открытий при Советкая наб д. 4/5 ипография, пр. Сапунова, 2 висимости от времени, иллюстрирующие предлагаемый способ анализа.По направлению движения фронта нагрева в образец 1 помещают дифференциальную термопару с расстоянием между спаями 2 и 3 0,3 - 0,5 ми с таким расчетом, чтобы создать между спаями термопары перепад температур 20 - 50 град. В цепь дифференциальной термопары включена схема 4 компенсации термо-э.д,с. В схему включен регистрирующий прибор 5 (типа НТР).Простая термопара со спаем 2, соединенная с регистрирующим прибором, фиксирует подъем температуры исследуемого образца. В случае нагревания исследуемого образца со скоростями, большими 100 град 1 мин, скорость вращения .регистрационного барабана прибора НТРнеобходимо увелидить с помощью специального редуктора до 1 об за 0,2 - 1,0 мин.Происходящие в образце эндо- и экзотермические эффекты фиксируются дифференциальной термапарой со опаем 3, сосдиненной с регистрирующим прибором и со схемой компенсации термо-э.д.с в качестве которой может быть применен прибор типа ППТН, серийно выпускаемый промышленностью.В первый момент при нагреваниями образца за счет большой разницы И температур между спаями комбинированной термопары может возникнуть большая термо-э,д.с величина которой выходит за пределы измврения регистрирующего прибора. Чтобы этого не произошло, со схемы компенсации термо-э,д.с, в цепь дифференциальной термопары подается противо-эд.с., необходимая для возможности получения .дифференциальной записи на регистри рующем приборе.Пример осуществления дифференциально-термического анализа со скоростью нагревания образца 6000 град/мин.В качестве исследуемого вещества брали 10 КИОз Простая термопара фиксировала польем температуры 1, а дифференциальная - наличие эндо- и экзотермических эффектов, На дифференциальной записи (фиг, 2) отчетливо видно наличие двух экзотермических эффек тов при температурах 129 С и 333 С, что хорошо согласуется с литературными данными для КМОз Два эндотермичес 1 оих эффекта - мнимые. Предмет изобретения Способ регистрации фазовых превращений ихимических реакций с помощью дифференци альной термопары, спаи которой помещены висследуемое вещество на определенном расстоянии один от другого, отличающийся тем, что, с целью повышения точности проведения анализа при больших скоростях нагрева 30 1 10 - 10 град/мин), в исследуемом образце создают градиент температуры, направленный по 1 прямой, соединяющей спаи термопар.