Всесоюзная

364894 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советски Социзлистичеокик РеопчбликКомитет по делает зооретений н открыти при Совете Министре СССРгор итет УДК 543,544.08(088.8) Бюллетень5 за 1973 ия 27.11.1973",СЕНА б ЕСПАЕи"И 0 Заявитель ПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ ЕКИСЛОГО ГАЗ Заявлено 28,Ч 11.1971 ( с присоединением заявки Опубликовано 28,Х 11.1972 Дата опубликования опи Изобретение относится к способам анализа промышленных газов при помощи реакционной газовой хроматографии.Углекислый газ обычно определяют газохроматографическим способом с помощью де текторов по теплопроводности, Но этот способ не позволяет точно измерить концентрацию углекислого газа меньше 10 - %. Для повышения чувствительности анализа углекислый газ превращают в метан, а затем проводят изме рения при помощи пламенно-ионизационного детектора.Недостатками этого способа определения углекислого газа являются сложность аппаратуры (использование реактора, работающего 15 при высокой температуре), необходимость ввода водорода для гидрирования углекислого газа.Целью изобретения является упрощение реакционно-хроматографического способа преоб разования углекислого газа в хорошо детектируемое пламенно-ионизационным детектором соединение.Цель достигается в результате пропускания пробы, содержащей углекислый газ, через слой 25 алкоголята щелочного металла. Экспериментально обнаружено, что при взаимодействии двуокиси углерода с алкоголятами щелочного металла (натрия) выделяется спирт, хорошо детектируемый пламенно-ионизационным де- ЗО 2тектором. Образование бутилового спирта при взаимодействии бутилата натрия с угле- кислым газом было подтверждено масс-спект. рометрически.Предполагаемый механизм взаимодействия алкоголятов с углекислым газом, приводящий к выделению спиртов, следующий. Алкоголят натрия содержит в качестве примеси следы едкого патра, который образуется вследствие гидролиза алкоголята влагой атмосферы или инертного газа. Углекислый газ взаимодействует с едким натром с выделением воды;2 ХаОН+ СО, - Ха,СО, + Н,О.Температура колонки должна быть достаточно высокой, чтобы предотвратить адсорбцию паров воды на едком натре и алкоголяте натрия. Пары воды взаимодействуют с алкоголятом натрия, образуя спирт:СНОИа+ Н,О СН,+тОН+ 1 чаОН.- Оптимальная температура взаимодействия углекислого газа с алкоголятом натрия 130 С. Реакция проходит в интервале 100 в 1 С. Нижний температурный предел связан с увеличением времени удерживания спирта на слое алкоголята натрия при понижении темпе. ратуры, верхний температурный предел - с разложением алкоголята. Экспериментально обнаружено, что в ходе реакции углекислогоРедактор Т. Орловская Техред Т. Миронова Заказ 322/1 О Изд, Ме 101 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 газа с бутилатом натрия из 1 доль углекислого газа получается 0,8 моль бутилового спирта.П р и м е р. Стеклянная 1.1-образная трубка длиной 10 см и внешним диаметром 5 мм с бутилатом натрия (0,1 - 0,15 г) была закреплена в термостате хроматографа Цветпосле разделительной колонки (3 лКЗ мм), наполненной активированным углем СКТ. Для удаления сольватационного спирта бутилат натрия отдували газом-носителем в течение 2 час при температуре 230 С. Температура разделения и реакции 130 С. Пробу газа, содержащего примесь углекислого газа, вводили в колонку, разделяли на ней, далее углекислый газ с потоком газа-носителя поступал в трубку с бутилатом натрия, образуя бутиловый спирт, регистрируемый пламенно-ионизационным детектором. Чувствительность определения 5 10-4 об.7 ю Зависимость площади пика от количества углекислого газа линейная. Предмет изобретенияСпособ определения углекислого газа, заключающийся во,вводе анализируемой пробы в потоке газа-носителя в хроматографическую колонку, разделении на сорбенте колонки,про О пускании разделенных компонентов через реактор и детектировании образовавшегося органического соединения по ионизации в пламени, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения углекислого газа, 15 после, разделения в колонке с сорбентом, компоненты пробы пропускают через слой алкоголята щелочного металла и определяют количество спирта, пропорциональное количеству углекислого газа.