Способ изучения адсорбционных свойств

0 П И С А Н И Е 344346ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт. свидетельствааявлено 0211,1970 ( 1409341/26-25) М. Кл, 6 01 п 31(08 ием заявкис присоед Приор ите Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССРпубликовано 07."т 1,1972. Бюллетеньата опубликования описания 19,1 Х.197 3,544(0 Автор зобретен М. Труби Заявител СПОСОБ ИЗУЧЕНИЯ АДСО ОННЫХ СВОЙСТ тизо ре(вг п 1)ходе пз Изобретение относится к методам исследования структуры высокодисперсных и пористых тел, в частности ряда адсорбентов и катализаторов.Известно, что по изотермам десорбции определяют распределение объема пор по радиусам, Сор бционные изотермы дают возможность рассчитать также объем пор и удельную поверхность твердого тела, Ста ческие методы определения сорбционных и терм требуют больших затрат труда и в мени и сложной громоздкой аппаратуры.Известен быстрый способ определения изотерм десорбции путем постепенного вытеснения адсорбируемого пара неадсорбируемым 1 газом-носителем в динамических условиях.Однако при реализации этого способа необходимо записывать одновременно кривые изменения концентрации входящей в колонку и выходящей из нее газовых смесей, что тре бует использования двух детектирующих схем с самописцами. Кроме того, чтобы совместить кривые, записанные самописцами, показания детекторов необходимо нормализовать и провести графическое интегрирова ние.Цель изобретения - ускорение и упрощениее определения изотерм абсорбции.Цель достигается тем, что по предлагаемому способу определения десорбционных изо терм в процессе десорбции непрерывно измеряют переменную скорость потока, выходящего с адсорбента в колонке.Для этого через последовательно соединенные разбавитель (сосуд с устройством для перемешивания), колонку и детектор непрерывно пропускают поток чистого адсорбирующего газа. По достижении адсорбентом насыщения, о чем судят по установившемуся сигналу самописца, поток адсорбата заменяют потоком неадсорбирующегося газа-носителя, имеющего постоянную объемную скорость. Начиная с момента переключения по. токов, объемная доля адсорбата в газовой смеси, промывающей колонку, непрерывно уменьшается от 1 до О, что фиксируется выходной кривой детектора. Происходящая при этом десорбция вызывает увеличение скорости потока газа на выходе из колонки, Этот эффект используют для измерения объема адсорбированного газа.Выходную кривую (или ее проекцию на ось времени) разбивают на отрезки, достаточно малые, чтобы обеспечить требуемую точность измерения. Количество газа, десорбированное за время Л 1, соответствующее любому из выбранных отрезков, равно где о 2 - скорость потока газа наколонки (средняя за М);344346 Предмет изобретения Составитель Л ЖарковаТехред Е. Борисова Корректоры: Л. Корогод и А. НиколаеваРедактор И. Орлова Заказ 2694/7 Изд.1189 Тираж 408 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 о - скорость на входе в колонку (постоянная).Значения Ло, рассчитанные по формуле (1), суммируют от точки на кривой, соответствующей окончанию разбавления (объемная доля адсорбата в смеси равна О, Ло=О), до точки, соответствующей началу разбавления (объемная доля адсорбата равна 1).Изотерму десорбции определяют как зависимость полученного таким образом суммарного объема (величины адсорбции) от концентрации или относительного давления, Изотерму строят с помощью калибровочной кривой зависимости величины отклонения пера самописца от концентрации.Переменную скорость о, потока газа на выходе из колонки измеряют следующим простым методом.На выходе из колонки (после детектора) устанавливают расходомер с мыльной пленкой, с помощью которого фиксируется на выходной кривой штрихами, перпендикулярными направлению протяжки ленты, выход равных объемов газа, Среднюю объемную скорость за время между двумя штрихами определяют по формулепг (2) где Л - выбранный объем, 1 г - 1 - промежуток времени, соответствующий расстоянию на диаграмме между двумя штрихами. Новый метод определения изотерм десорбции отличается быстротой (требуется лишь один динамический опыт, количество необходимой для расчета информации невелико, 5 а сам расчет значительно упрощен), простотой осу(цествления (требуемая аппаратура незначительно отличается от стандартного хроматографического прибора), повышенной точностью и надежностью результатов, по скольку измеряется количество (объем) десорбированного газа, а хроматографическое детектирование служит только для градуировки шкалы концентрации (относительного давления).15 Способ изучения адсорбционных свойств 20 путем адсорбции до насыщения образцовогогаза из потока адсорбентом в хроматографической колонке, вытеснения образцового газа неадсорбирующимся газом-носителем, регистрации на выходе из колонки детекто ром-катарометром и определения по полученным данным изотермы адсорбции, отличающийся тем, что, с целью ускорения определения изотермы адсорбции, в процессе десорбции непрерывно измеряют переменную 30 скорость потока, выходящего с адсорбента вколонке.