341519

ОПИСАНИЕ 34 Я 9ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союэ Советских Социалистических РеспувликЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл, ВОЦ 17 аявлено 31,Ч.1970 ( 1466999/23-26)присоединением заявкиКомитет по делам эаооретений и открытий при Совете Мииистров СССРиоритет УДК 548.55(08 Опубликовано 31,Х.1972, БюллетеньДата опубликования описания 3.1.1973 Авторыизобретения Н, П, Катрич, И гастер, Т, Б. Розенберг. Шаповалов вител ТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ В ВАКУУ Изобретение относится к установкам длявыращивания кристаллов в вакууме, которыемогут быть использованы для выращиванияособо чистых монокристаллов методами рекристаллизации и вакуумной эпитаксии,Известна установка для выращивания кристаллов в вакууме, включающая камеру роста, соединенную с форвакуумным и диффузионными насосами, снабженными ловушками.Герметичность установки обеспечивают резиновые уплотнения, Кристаллы выращиваютв условиях динамической откачки газов насосами, при этом ловушки снижают загрязнение камеры парами масла,Однако достигаемая предельная степень вакуума (10 -- 10 -мм рт. ст.) недостаточна иостаточные газы, преимущественно углеводороды, загрязняют выращиваемые кристаллы.Кроме того, эффективная скорость откачкигазов мала (20 - 200 л/час). 2Целью данного изобретения является увеличение скорости откачки и получение болеевысокого вакуума.С этой, целью предлагается внутри камерыроста разместить двухстенную емкость с жидким азотом и спираль из тугоплавкого материала, соединенную с источником тока.Это обеспечивает увеличение скорости откачки до 3000 л/сек и достижение предельного вакуума 2 10 - " мм рт. ст. 30 На чертеже изображена схема установки.Установка состоит из соединенных последовательно форвакуумного насоса 1, паромасляного диффузионного насоса 2, водяной ловушки 3, азотной ловушки 4, клапана б и камеры 6 роста, Внутри камеры размещена двухстенная емкость 7 с жидким азотом и спираль 8 из тугоплавкого материала, соединенная с источником тока, выполненная из титано-молибденовой проволоки, Над спиралью закреплен молибденовый диск 9, предохраняющий верхнюю часть камеры от испаряющегося титана. В ткрышке камеры закреплен кристаллодержатель, который состоит из электродов 10 и 11, причем последний выполняет одновременно роль экрана, предохраняющего азотную емкость от теплового излучения растущего кристалла. Между электро- вводами закреплен образец 12.Вся установка, за исключением диффузионного насоса, изготовлена из нержавеющей стали, собрана на металлических уплотнениях в виде колец из медной проволоки, зажатых между коническими поверхностями, Благодаря этому установка допускает прогревание до 400 С.Установка работает следующим образом.После размещения в кристаллодержателе образца 12 установку откачивают форвакуумным насосом 1, затем заливают жидкий азот341519 го 731 Тираж 40Подписно елам изобретений Министров СССР я наб., д. 4/5 каз 4115/4 а Изд.ЦНИИПИ Комитета пон открытий при СоветеМосква, Ж-З 5, Раушс ипография, пр. Сапунова в азотную ловушку 4 и включают диффузионный насос 2, Через 1 - 1,5 час начинают нагревание ростовой камеры. В течение 3 4 час камера нагревается до 300 - 350 С, в результате чего со стенок каееры частично удаляются пары, воды и другие легко десорбируемые газы, На этом этапе вакуум в камере достигает (1,5 - 2)10 -мм рт. ст, и практически не улучшается со временем.Жидкий азот можно заливать в емкость 7 сразу же после прекращения нагревания камеры, Однако это связано с дополнительным расходом жидкого азота, и в связи с этим жидкий азот заливают после принудительного охлаждения камеры, после чего вакуум улучшается до 2 - 3 10 -мм рт. ст.Затем включают нагревание спирали 8. Титан испаряется при температуре, близкой к плавлению в течение 3 - 4 мин. Его расход не превышает 0,1 г/м.Если титан распылен, вакуум улучшается до (2 - 3) 10 - " мм рт. ст, и при закрытом клапане 5 не только не ухудшается, но даже улучшается, что и является критерием распыления титана. Опыт, показывает, что при закрытом клапане в процессе выращивания монокристаллов, например вольфрама молибдена и тантала, вакуум в начальный период ухудшается до 10 -мм рт. ст., затем воз. растает до своего первоначального значения (2 - 3) 10 в " мм рт. ст. В связи с этие после распыления титана диффузионный и форвакуумный насосы выключаются. Дальнейшая откачка камеры производится только азотитом, причем повторного распыления титана при непрерывной работе установки в течение минимум 6 суток не требуется,Достигнутая эффективная скорость откачкисоставляет 3 10 л/сек, Такая высокая скорость откачки объясняется тем, что газы откачиваются не только титановой пленкой, на несенной на холодную поверхность, но и всейповерхностью емкости. Титановая пленка откачивает плохо адсорбируемые газы, напри,мер водород. Остальные газы с высокой температурой ожижения, например углекислый 15 газ, хорошо от 1 качиваются чистой поверхностью азотной емкости. В спектре остаточных газов углеводороды не обнаружены, что исключает загрязнение, кристаллов углеродом. Предмет изобретения Установка для выращивания кристаллов ввакууме, аключающая камеру роста, соедиг 5 пенную с форвакуумным и диффузионным насосами, снабженными ловушками, отличаюи 1 аяся тем, что, с целью увеличения скорости откачки и получения, более высокого вакуума, внутри камеры роста размещена двухстенная ЗО емкость с жидким азотом и спираль из тугоплавкого материала, соединенная с источником тока. Составитель В, Безбородова Редактор Е. Левина Техред Т. Миронов Корректор Г. Запорожец