Способ получения гексацианоосмоата калия

Номер патента: 336271

Авторы: Михалевич, Мшшашж, Окорска, Сергеева

ZIP архив

Текст

ОПЙСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетсннх Социалистических РеслублинЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 08,Ч,1970 ( 1431863/23-26)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 21 1 Ч,1972. Бюллетень14 М. Кл. С 01 д 55/00С 01 с 3/10 Комитет оо деламизоСретений и открытилри Сосете МнннстроеСССР 4694267,07 (088,8 кования описания 19 Л,197 та опу Авторы зобретениЗаявител овский ордена Ленина политехниче институт СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАЦИАН АТА КАЛИЯ азателным ме Йзобретение относится к области получения гексацианового комплекса осмия (11), применяемого в качестве катализатора некоторых химических реакций.Известен способ получения гексацианоосмоата калия сплавлением (КН 4) ОзС 1 Д с избытком цианистого калия при температуре 400 - 420 С, Повышение температуры до 420 С вызывает частичное разложение синтезированного соединения и снижает его выход. Наличие во время синтеза двух разных катионов калия и аммония препятствует получению чистого продукта.Для упрощения процесса, повышения выхода и чистоты конечного продукта предлагается цианирование водного раствора гексахлороосмеата калия проводить при температуре 30 - 40 С в атмосфере азота.По описываемому способу процесс протекает в 5 - 6 раз быстрее, а выход конечного продукта в 2,3 раза больше, чем в известном. Чистота конечного продукта 98,5%.П р и м е р, 31,77 г гексахлороосмеата калия, полученного хлорированием металлического осмия в присутствии хлористого калия, растворяют в 50 мл горячей воды, имеющей температуру 60 С, и к теплому раствору с температурой 45 С приливают при перемешивании насыщенный раствор цианистого калия; цианирование ведут при слабом нагревании - температуре 40 С в течение 2 час в токе азота,ева, Д. И. Дзяна и А, П. Окорская 11 о мере протекания реакции цвет раствораизменяется с желто-зеленого на красно-бурый.Раствор по окончании цнанирования медленно охлаждают и ставят на кристаллизацию 5 при температуре 5 С. Выпадает аморфныйосадок темно-желтого цвета. Для полноты осаждения комплекса КчОз(СХ) 61 ЗНзО в маточный раствор приливают этанол (80 лтл) до заметного помутнения раствора. По мере ох лаждения выпадает дополнительное количество гексацианового комплекса, раствор становится бесцветным, с едва заметной светло- коричневой окраской. Осадок отфильтровывают, промывают этанолом, серным эфиром. Вы ход комплекса 34,4 г, т. е. 93,52%.Химический анализ синтезированного соедипения следующий.Найдено, в %: Оз 34,23; 34,16; К 28,11;28,21; С 1 ч 28,06; 28,14; НО 9,59; 9,81.о Вычислено, в %: Оз 34,17; К 28,09; СМ 28,03;Н 20 9,71 КЛОз(С.К)61 ЗНеОМолекулярная масса 556,77. Покпреломления, определяемые имерсионтодом:5 Л 7 д = 1,762; Л 7 р =1,632,Проводится термогравиметрическое иссле дование К 1 Оз (СК) 6) ЗН. О, Дегидратаци гексацианового комплекса осмия (11) начина ется при температуре 100 С и заканчиваетс при температуре 220 С,Редактор Н. Корченко Корректор Е. Исакова Заказ 1494/4 Изд, Мо 608 Тираж 448 ПодписноеЦИИИП 11 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Эндотермический эффект при температуре 430 С осусловливается термическим разложением комплекса на бинарные соединения:КОз(СК) Д=4 КСК+Оз(СК) 2 Предмет изобретения Способ получения гексацианоосмоата калиявзаимодействием гексахлороосмеата с цианистым калием при повышенных температурах с последующим выделением кристаллов конечного продукта, отличаощцйся тем, что, с целью упрощения процесса, повышения выхо да и чистоты конечного продукта, цианирование водного раствора гексахлороосмеата калия проводят при температуре ЗО - 40 С в атмосфере азота.

Смотреть

Заявка

1431863

К. Н. Михалевич, А. Н. Сергеева, Д. И, А. П. Окорска Львовский ордена Ленина политехнический институт, мшшашж нАн

МПК / Метки

МПК: C01C 3/10, C01G 55/00

Метки: гексацианоосмоата, калия

Опубликовано: 01.01.1972

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-336271-sposob-polucheniya-geksacianoosmoata-kaliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гексацианоосмоата калия</a>

Похожие патенты