Способ контроля флотационных реагентов по остаточной концентрации

322233 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельст аявлено 05.71 1969 ( 1341798/221, Кл. В ОЗЙ 1/02 риоритетпубликовано ЗО.Х 1.1971, Бюллетен Комитет по дела аобретений и открытипри Совете МинистровСССР ДК 622 765 061(0883 П,19 та опубликования описан 1 Авторизобретен П, Ы. Соложенк 1 ститут химии АН Таджикской ССР Заявител ОСОБ КОНТРОЛЯ ПО ОСТАТООТАЦИОННЫХ РЕАГЕНТОВЙ КОНЦЕНТРАЦИИ с присоединением заявкиИзвестны экстр акциопно-спектрофотометрические методы контроля малых количеств бутилового диксантогенида и ксантогената калия при совместном их присутствии в пулыте.Методика определения диксантогенида и 5 ксантогената значительно усложняется, если в рас 1 воре присутству 1 от осадки ксантогена- ТОВ Х 1 ЕДИ И ЖЕЛЕЗЯ, ТЯК КЯК ЭТИ ВЕЩЕСТВЯ СПО. собны флотировать в органической фазе или экстрагировагься органическими растворите лями. При спектрофотометрированни экстрактов, содержащих указанные вещества, образуются сплошные спектры в ультрафиолетовой области, маскирующие и затрудняющие определение сульфгпдрильпых собирателей, 1Предлагаемый способ ко 1 про.тя основан на том, что сульфгидрильиые сооиратели осаждаются в трудпорас воримье соедш 1 ения парамагнитными ионами (медью, серебром), 2 экстрагируются растворителем (бензолом, толуолом, и другихп 1) и в экстракте определяются сульфгт 1 дрильные собиратели, связанные в труднорастворимые соединения, по изменению интенсивности резонансных линий спект ра электрошюго парамагнитпого резонанса и сравнению их с калибровочным графиком,Экстракция дитиокарбаматов и дитиофосфатов меди различными растворителями протекает по;шостью и нацело. 3 Ввиду того, что дптиофосфаты мсдп в экстракте находятся в смеси одно- и двухвалентной меди, необходимо в органический растворитель добавлять дисульфид дитиофосфата для перевода меди из диамагнитного состояния (Си) в парамагнитное (Си), Экстракцию ксантогенатов мели необходимо осуществлять смесью диксантогепида в бензолс.При осаждении из пульпы сульфгидрпльных собирателей серебром последние после экстракции переводятся из одновалентного состояния в двухвалентное (парямягнптпое) тетраэтплтиурамдпсульфидом.Аналогичным образом определяют катионы парамагнитных ионов (меди, серебра), осаждение которых проводится только дитиокарбаматом. Труднорастворимые соединения экстрагируются, и в экстракте с помощью электронного паромагнитного резонанса (ЭПР) определяется концентрация ионов,Интенсивность спектра ЭПР пропорциональна числу парамагнитных частиц, находящихся в исследуемом образце, и количественный анализ сводится к определеншо интенсивности резонансных линий,Перед началом анализа прибор калибруется по ооразцу с известной концентрацией, строится эталонная прямая. Относительная погрешность измерений при определении концентрации сульфгидральных собирателей вРедактор Т, фадеева Заказ 153 у 16 Изд, Мд 1788 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 пределах 0,5 - 16 мг/л с помощью ЭПР не превышает погрешности анализа методом спектрофотометрии.Прн определении остаточной концентрации сульфгидрильных собирателей и парамагнитных ионов необходимо иметь пробу раствора порядка 0,25 я, а на запись спектра ЭПР треоуется 3 л 1 ин.Применение ЭПР позволяет осуществлять быстрый и раздельный анализ смеси ксантогената и днтиофосфата, так как их спектры ЭПР имеют различное строение. У дитиофосфата меди имеется сверхтонкая структура от ядер фосфора, которой нет в ксантогенате меди, Определение концентрации смеси собирателей спекзрофотометрическим анализом не представляется возможным, так как максимальное поглощение света для этих двух собирателей происходит при одной и той же длине волны.Наличие в пульпе различных анионов и катионов не оказывает никакого влияния на определение концснтрацпи собирателя (кати. онов), так как они дают или труднорастворнмые диамагнитные соединения (спектр Э 11 Р при комнатной температуре не наблюдается), или комплекс соединений, спектр которых отличается от спектров сульфгидрильных собирателей с катионом меди, что легко и одно значно устанавливается с помощью ЭПР,Предлагаемый способ контроля флотационных реагентов дает возможность определять 5 остаточную концентрацию сульфгидрильныхсобирателей - ксантогенатов, дитиофосфатов и дитиокарбаматов; парамагнитные ионы (медь, серебро и другие); концентрацию ксантогената (дитиокарбамата) в смеси с дитио фосфатом по различию спектров ЭПР внутрикомплексных соединений; соотношение в пульпе диамагнитного (Си+, Ад+) и парамагнитного (Си +, Ад) состояния ионов. 15Предмет изобретения1. Способ контроля флотационных реагентов по остаточной концентрации ионов в пульпе, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности, чувствительности, опреде ление остаточной концентрации флотационныхреагентов осуществляется методом ЭПР после экстракции их с парамагнитными ионами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтодиамагнитные катионы определяют путем об менных реакций с катионами меди.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтокатионы серебра, никеля определяют после окисления их в высокую валент 11 ость.