317198

О П И СА Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 3)7198 Союз Советских Социалистических Республикисимыи от патентаЗаявлено 01,Х,1969 ( 136634923 Г 1 К С 07 с 153 ПриоритетОпубликовано 07,Х,1971, Боллетсь30 т ло деламий и открытте МииистроСССР ми изобоет лои Со ДК 547.581,9.0(088.8) та опубл иков а ния описания 12.1 Ч.1972 Авторы зобретсния Ио Тосиаки Озакиявител ая фирма Компани Лимитедопия) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛОРЗАМЕЩЕННЫХ ДИТИОБЕНЗОАТОВ ЦИНКАукты форт лучени ов цин в сель ми получаютсялы 1,Приведеныничивающие рния. носитсященных т найти способу тиобензо применен чевь ые соединения, не огра описываемоего изобрете типич амки настоящим изооретениемиобензоаты цинка общей 1(т( ) -- - еп пл, 1 тт-хлор,5 С тиобензоат цинка лучают по следующей схем С 1 з+ 2 Ха 23 Спвп(т, пл 0 о-хлор-дитиобен 136 С),д формульсульфидоммпературеазованиемия формулванный дис соответстульф атом,водном илегко и с вь т. е. бензогрихлоривзаимодействию стовой среде при тепо 40 - 45 С с обрдитиобензоата натрлученный хлорирория обрабатываютцинка, например сацетатом цинка, встворе. При этом л 25 Изобретение от новых хлорзаме ка, которые могу ском хозяйстве.В соответствии хлорированные д формулы 11 подвергаютнатрия в спир- преимущественхлорированного ы 111, затем потиобензоат натвующей солью хлоридом или и спиртовом расокими выхода 2,2-дихлор-дитиобензоат цинка (т, пл. 1198 С),lС 1 С 1 1 пот.зобр.тсиия Составитсл т.:своев ико ор ситор . ьаоакиа Редактор 1. Загрсбсльиа 5акса 674 5 1 в;1, 212 .и игк 1 Л,одпис:осЦНИИПИ Кокста ло делам иисорссии: окр,тки ирив.тс,Би Бтров СССРМОСКББВ,.ЗО, РБМИ.ЕКи,. ИБО., д,. О 1 и.о)Бф, Б 15. С; ии(т. пл. 285 в 2 С),П р и м е р. В четырехгорлую колбу емкостью 500 ял вносят 72 г (0,3 иго,гь) Ха, с9 НО и 250 5 гл 99 гоо-ного этанола, смссь перемешивают 20 лига при температуре ст 40 до45 С. Затем при тои )ке температуре по каплям в течение 30 иигг приливают 3:,5 а 1 о(0,15 о,гь) гг-хлорбензотрихлорида.Реакционную смесь перемен ивают 2 часпри 40 - 45 С, затем дают охладиться до ко.,натной температуры, выпадает хлор:.стыйнатрий, который отфильтровывают, 2)К фильтрату приливаот 800,г,г воды, получают водный раствор а-хлордитиобсизоипинатрия.В вод 1 ый раствор гг-хлордитиобс:зоата патрия приливают по каплям зараисс ириго-.товленный раствор сульфата цинка 1 растворяют 21,5 2 (0,075 сяо,:ь) ссмивод;ого ссриокислого цинка в 100 лг,г вод 1, вьиадаюг и:).всталлы, их отфильтровывают, иромывак)т водой и сушат. и,Таким образом, получаот 54,2 2 гг-хлор;итиобензоата цнка, выход 82,0 гв, т, ил, 160 -162,5 С.Элементарный анализ ( вго ):Вычислено: С 1 8,05, Я 14,5, Хп 14,8, 3Найдено: С 1 8,1, Я 14,5, Хп 15,0,. 2 ЛОГ:Ч 1;ЫМ 06:;ЯЗГ 1, 1:0 ИСИОЛЬЗУ Я ВМССТОлэ;б,:зоитрихлорида о-хлорбензотрихло 5-е. - Дгх. 01) О".:Бс тх;ОРил,3,:,0-исиахлорбси:отрихло 1)ид, иолучаот соответствую- . и с .;лоси"сз ,ыс,Итиобсизоаты цинка.;особ получспия хлорзамещенных диОбеизоа гоз 1;инка обшей формулы гг-.:слое исло от 1 до 5, от.гггчающийся ГЕ.г, ЧТО ХЛОСИ 1 гозаи 1 Ый бЕИЗОТрИХЛОрИД ООИОР:,1 5 ЛЬ:вф и;с и имеет сказииое значение, подвергают и,и).т одсйст",1.о с сул,-фидоь. натрия в сп:,рто,ой среде с иослсдую:исй обработкой обра- ЗУОИ 1 С"ОСЯ ИРИ ЭГО)1 ХЛОРИРОГ 211 ОГО ТИООЕНЗоата ИаО".5 Со;ЬЮ ИИК 2 В ВОДИОИ ИЛИ СПИР 1:02110 гс"," "СГС;1 т)ОДДКта ИЗВССТНЫМ , Оотг.)5,.1 огоб по и. , От,ггг гпгогггиггся тем, что ГЕЯИО " СЛ)С)ДОМ ИТ 1)ИЯ ВЕГ) Пт)И о .,3, С:особ ис ш. 1 и 2, от,ггчагогггйся тем, 0 -)1 чсст ве солсй ци ка 1 польз) ют су ль ат,:лс 11)ид, 2;.с ат и,;пка.