Способ количественного определения n-нитрозосоединений
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
3 202 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19.Х 1.1967 ( 1204733/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 09.И 11.1971. БюллетеньДата опубликован 1 я описания 06.Х.1971 МПК 6 01 п 31/16 омитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССР. А. Красно Заявител ОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ М-НИТРОЗОСОЕДИ НЕНИ Й б) к Т 10 объем 0,1 н. растворалого натрия, израсходотрование при контролленин (лтл);объем 0,1 и. растворалого натрия, израсхотитвование испыт азотистокисванный на тином опредере азотистокис дованпый на смой навес(,цл); бретение относится к аналитической хи мии.Известен способ количественного определения нитрозосоединений, заключающийся в том, что нитрозосоединение подвергают обработке цинковой пылью в кислой среде, полученное аминосоединение титруют раствором нитрита натрия (метод диазотирования) в присутствии индикатора. Однако известный способ трудоемок и является групповым для всех нитрозосоединений.С целью упрощения анализа, предлагается пробу анализируемого вещества подвергать обработке первичным ароматическим амином и избыток последнего оттитровывать нитритом натрия в присутствии индикатора.Предлагаемый способ основан на обратимой реакции, которая протекает с образованием диазосоединения и вторичного амина по следующей схеме: 20 нс 1К 2 М - 1 О+ НзХ - С,Нв-энс 1КгХН+С 6 Н 5 ЫзС 1+Н 20При изучении процесса взаимодейств К-нитрозоаминов и нитрозопроизводных т тичных аминов с первичными и вторичными аминами установлено, что для количественного определения нитрозогруппы можно применять обратимую реакцию. Предлагаемый способ основан на взаимодействии Х-нитрозогруппы исследуемого соединения с первичными ароматическими аминами, избыток которых оттитровывают раствором азотнстокислого натрия в кислой среде по индикатору тропеолину 00.П р и м е р. Навеску ис:ледуемого соединения растворяют в соответствующем растворителе, добавляют 10 лл 0,1 н. уксуснокислого раствора ацетата анилина чистого для анализа.В реакциошую смесь добавляют 5 лл соля. ной кислоты уд. в. 1,19, индикатор тропеолин 00 и тщательно перемешивают. Через 10 мин титруют пз микробюретки 0,1 н. раствором азотистокислого натрия до перехода красного цвета раствора в желтый. Параллельно проводят контрольное определение.Процентное содержание нитрозосоединения (Х) рассчитывают по формуле:311202 к - коэффициент псресчета для приведения раствора азотистокислого натрия к точно 0 1 и.;Т - количество исследуемого соединения, соответствующее 1 лл точно 0,1 н. раствора азотистокислого натрия (г);в - навеска образца (г) .Продолжительность определения 15 - 20 лин Результаты количественного определения 1-нитрозосоединений представлены в таблице (определение 100% -ного дифенилнитрозамина). Ошибка, % Найдено, % Навеска, г абсолютная-, 0,07 Составитель С. КотоваТехред Е. Борисова Корпсктор А, П. Васильева Редактор О. Кузнецова Заказ 2088/17 Изд.,Ха 117 Тираж 473 ПодписноеЦНИ 1 ЛПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 415 Тппогрз 1 пя, пр. Сапунова. 2 99,98 99,67 100,00 99,85 100,10 99,75 99,80 100,02 100,07 99,91 Среднее отклонение 0,13; среднее квадратическое отклонение 0,17; вероятное отклонение 0 11,Приведенные экспериментальные данныесвидетельствуют о том, что ароматические амино- и иминогруппы являются более реакционно-способными в реакциях диазотирования и нитрозирования по сравнению с третич 11 ым ароматическим азотом.10 Предлагаемый способ значительно сокращает время проведения анализа, упрощает процесс его, повьппает точность и воспроизводимость данных исследования. Способ может быть примснен для качественного обнаруже ния М-нитрозосоединений. 20 Способ количественного определения Е-нитрозосоединений с применением диазотировапия, отлииаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения анализа, пробу анализируемого вещества подвергают обработке первичным арома тическим амином с последу 1 ощим титрованиемпоследнего известным методом.
СмотретьЗаявка
1204733
Е. Н. Зеленина, В. А. Краснов
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: n-нитрозосоединений, количественного
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-311202-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-n-nitrozosoedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения n-нитрозосоединений</a>
Предыдущий патент: Способ отбора проб сажевб1х аэрозолей с дожиганиел1
Следующий патент: Химотронное устройство для измерения скорости перемещения подвижного элемента машины
Случайный патент: Способ получения юглона из полупродукта