Способ приготовления объекта для определения

ЗО 7442 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25,11,1970 ( 1409674/26-25)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.Ч 1.1971. Бюллетень20Дата опубликования описания ОЗХП 1.1971 МПК Н 01 т 37/26 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 621,385.833(088,8) Авторыизобретения Б. С. Тульчинский, В. М. Гашин и Л. К, Дереза Заявитель СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБЪЕКТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗРЕШАЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПАИзобретение относится к области электронной микроскопии.Большая разрешающая способность электронного микроскопа является основным фактором, определяющим целесообразность его применения для исследования тонких структур. Известен пособ определения разрешающей способности электронного микроскопа по измерению минимального расстояния между двумя точками объекта, которые можно еще видеть раздельно. На практике, однако, имеют дело не с точками, а с частицами, и минимальное расстояние между центрами двух подобных частиц зависит от их размеров. Действительную разрешающую способность прибора можно получить лишь в том случае, если рассматриваемые частицы по размеру меньше разрешаемого расстояния. При этом, если частицы принадлежат к элементам с малым атомным номером, то вследствие малой контрастности, обусловленной слабым рассеянием электронов, они не будут обнаружены, хотя линейные расстояния между ними находятся в пределах разрешаемого расстояния. Поэтому для измерения разрешаемого расстояния выбирают частицы, в состав которых входят элементы с большим атомным номером. Подходящими для этой цели объектами являются коллоидные растворы золота, серебра, платиныи т. п,Приготовление объектов для определенияразрешающей способности электронного мик 5 роскопа в этом случае производят следующимспособом, Опытным путем подбирают концентрацию коллоидного раствора таким образом,чтобы получить препарат необходимой оптической плотности, а затем каплю раствора с10 помощью пипетки или проволочной петли наносят на пленку-подложку, изготовленнуюпредварительно из коллодия или углерода.Затем препарат высушивается и изучается вэлектронном микроскопе.15 Трудоемкость и длительность операций,обусловленная необходимостью подбора нужной концентрации коллоидного раствора, атакже агрегация коллоидных частиц при высушивании препарата за счет действия сил по 20 верхностного натяжения являются недостатком известного способа,Цель изобретения - ,повышение точностиопределения разрешающей способности засчет исключения операции по подбору необ 25 ходимой концентрации коллоидного раствораи его приготовления, а также получения пзодного опыта объекта с плавно изменяющимсярасстоянием между частицами металла и исключения агрегации частиц металла при сушЗО ке пленки-подложки. Это достигается погруКорректор О. Б, Тюрина Заказ 2154/9 Изд, Хо 99 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 пр. Сапунова, 2 Типография,жением углеродной подложки, приготовленной на сколе слюды, в 0,001 - 0,05%-ный водный раствор азотнокислого серебра со скоростью 0,15 - 1 см/иин, извлечением ее со скоростью 60 - 100 слг/мин, высушиванием до остаточной влажности 5 - 10% и восстановлением азотно- кислого серебра до металла при температуре 15 - 30 С паро-воздушной смесью, содержащей 1 - 20,иг/л несимметричного диметилгидразина.Концентрация водного раствора азотнокислого серебра, время погружения пленки-подложки в пропиточный раствор, режим сушки и концентрация восстанавливающего агента - несимметричного диметилгидр азин а - нельзя выбирать произвольно. Экспериментальные исследования, показали, что концентрацию водного раствора азотнокислого серебра целесообразно выбирать в;пределах 0,001 в ,05%, поскольку использование растворов с концентрацией меньше 0,001 % ,приводит, во-первых, к получению мелких кристаллов, трудно разрешаемых электронным микроскопом, и, во-вторых, количество кристаллов па подложке будет мало, а следовательно, расстояния между восстановленными агрегатами серебра будут значительно большими, чем разрешаемые расстояния современных электронных микроскопов. С другой стороны, применение сильно концентрированных растворов (более 0,05%) приводит к образованию на подложке крупных кристаллов, вследствие чего при их восстановлении несимметричным диметилгидразином могут образовываться сплошные металлические пленки,С целью получения обьекта для определения разрешающей способности электронного микроскопа с плавно изменяющимся расстоянием между частицами металла скорость погружения образца с пленкой-подложкой выбирается в пределах 0,15 - 1 си/лвн, Такой темп погружения всегда обеспечивает различное время пребывания отдельных участков подложки в водном растворе, т. е. для нижпего края экспозиция будет максимальной, а для верхнего - минимальной, Выбранный режим погружения приводит к плавному изменению концентрации кристаллов азотнокислого серебра на поверхности пленки-подложки в направлении ее погружения, что обеспечивает дискретное распределение кристаллов с плавно изменяющимися расстояниями между ними. Однако полученный таким способом препарат нельзя непосредственно использовать для решения поставленной задачи, так как кристаллы азотнокислого серебра неустойчивы па воздухе при повышенных температура.а так 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 же имеют недостаточный контраст, Поэтому полученные кристаллы азотнокислого серебра восстанавливают до металлического серебра. Поскольку пленки-подложки имеют малуюотолщину (20 - 150 А) и не обладают высокой термостойкостью, то восстановление азотно- кислого серебра до металла, например, водородом исключено, так как процесс восстановления в этом случае ведут при температуре 400 - 500 С. Для предотвращения разрушения пленки-подложки (в том числе и углеродной) процесс восстановления необходимо вести при комнатной температуре, С этой целью в качестве восстановителя выбран несимметричный диметилгидразин.Концентрацию паро-воздушной смеси несимметричного диметилгидразина целесообразно выбирать в пределах 1 - 20 иг/л. Применение смеси с концентрацией нике 1,иг/л и выше 20 иг/л нежелательно, так как в первом случае процесс восстановления идет слишком медленно, а во втором возможна деформация пленки-подложки за счет тепловых эффектов реакции.Перед восстановлением кристаллов соли до металла образец высушивается до остаточной влажности 5 - 20%. При высушиванип образца до остаточной влажности ниже 5% процесс восстановления азотнокислой соли до металла будет происходить неполностью из-за образования комплексного соединения серебра и несимметричного диметилгпдразина и окиси серебра. При влажности образца свыше 20% затрудняется доступ молекул несимметричного диметилгидразина к восстанавливаемым молекулам азотнокислого серебра, что приводит к перавпомерностп процесса восстановления. Предмет изобретенияСпособ приготовления объекта для определения разрешающей способности электронного микроскопа, состоящий в приготовлении углеродной подложки на сколе слюды и нанесении на эту подложку серебра, отличаюи 4 ийся тем, что, с целью повышения точности определения разрешающей способности, углеродную подложку погружают в 0,001 - 0,05%-ный водный раствор азотнокислого серебра со скоростью 0,15 - 1 см/мин, затем извлекают ее со скоростью 60 - 100 см/лгин и после высушивания до остаточной влажности 5 - 10% азотнокислое серебро восстанавливают до металла при температуре 15 - 30 С наро-воздушной смесью, содержащей 1 - 20.иг/г несимметричного диметилгидразина.