Фотоколориметрический способ определения цинка в содержащих его продуктах

О П И СА Н И ЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик0 ( 1416330/28-13) Заявлено 14.1,1 с присоединение аявкири тет Комитет ло деламобретений и открытий Опу ДК 663.253.4(088.8 ковано 04 Х 1.1971. Бюллетень18 Совете Министров СССР ата опубликования описания 8 ХП.1971 АвторыизобретенияЗаявитель С, Я, Раик и Е. Х. Крыжановская Молдавский научно-исследовательский институт пищев промышленностиТОКОЛОРИМЕТРИ ЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА В СОДЕРЖАЩИХ ЕГО ПРОДУКТАХ вор рН 5 (3 ль 97 лтл уксусно Изобретение относится к области пищевойпромышленности.Известен фотоколориметрический способ определения цинка в содержащих его продуктахпутем проведения цветной реакции с роданидионом и родамином С и измерения оптической плотности.Цель изобретения - определить присутствиецинка в винах, коньяках и тому подобных продуктах. Это достигается тем, что перед проведением цветной реакции цинк связывают непосредственно в исследуемой пробе в диэтилдитиокарбаматный комплекс, затем извлекаютиз этого комплекса органическим растворителем, например этилацетатом, и реэкстрагируют в водную фазу слабой соляной кислотой.Причем проведение цветной реакции и измерение оптической плотности осуществляют вполученном таким образом растворе.Для осуществления способа необходимыследующие реактивы:металлический цинк гда,соляная кислота хг 1; 2,метилоранж хг,уксуснокислый натрий гда 15%-ный раствор,диэтилдитиокарбамат натрия да 2%-ныйраствор,этилацетат хг,соляная кислота хг, 1 н,аммиак гда 1: 1,гидроксиламин солянокислый гда 20%-ныйраствор,ацетатньш буферный раст2ледяной уксусной кислоты икислого натрия 15%-ного),тиомочевина хг 10%.ный раствор,роданистый калий хг 25%-ный раствор,родамин С г 0,03%-ный раствор.Для построения калибровочного графика10 готовят стандартный раствор цинка. Дляэтого 0,1 г металлического цинка растворяютв мерной колбе с притертой пробкой емкостью200 лл в 5 - 6 лтл соляной кислоты 1: 2 и доводят до метки денопизированной водой. Для15 приготовления всех реактивов и выполненияанализа используется дистиллированная вода, пропущенная через колонку с КУ. Концентрация полученного раствора 580 пкг/.мл.Из стандартного раствора готовят рабочий ра 20 створ концентрацией 10 лткг,лл. Из рабочегораствора (10 лткг/ил) отмеряют микропипеткой в делительные воронки 0,2; 0,4; 0,6,1,6 лтл, добавляют цилиндром воду до объема10 лл, нейтрализуют по метплоранжу до жел 25 той окраски уксуснокислым натрием. Для экстракции цинка приливают 3 лсл дпэтилдитиокарбамата натрия и 10 ттл этилацетата. Встряхивают в течение 2,пин. После расслапваниянижний водный слой отбрасывают, а этилаце 30 татный (содержащий цинк) промывают дваж305394 Предмет изобретения осанис.,)н Г, СуоботНа Есисктор Т. Гаврикова Тс хрен Л. В. Куклина 1(оррсктор: В. Петрова и А. Иикооссва,Закал 1914 с 12 Ц 5,со 819 Тсср)ж 47 З Поданно11 НИИПИ Комитет по дламн)оботеи и открьпиири (.овс;с Мсстро 5 С:С,ГР Исссссгн,с 1(-35, Раугнскан най., л. 4 5 Гинос рацнс)Ь н;), С:ассуона, 2 ды 1 О гис Волы. ),г 5 рсэкстракцпп цинка при,НВс 1 От 10 .г 1 и. сол 51 НОЙ 1(ислоты 1 Б 302,тыБ 21 от Б теение 1 лик. Г 1 осге расслаивания нижний Водный слой (соЛержащий цинк) тцагельно отделяют, слизая В мерный цилиндр с 5 притертой пробкой на 50 г.г. Оставшийся и Воронке этилацстатньш слой промынают 3 л,г ВОЛЫ, и промывную иоду сливают в тот же цЛиндр. Солнокислый растзор, нахолягцийся в цилиндре, нейтралзуеот Ло желтой окрдски 10 пс) мстилоРанжУ Раст)оР;с 1 Х 11 ЕОН 1:1 и обратно одной-двумя каплями 11 С 1 1 н, до розоВой окраски. Охлджлаот раствор до комнат:ой температуры Б водяной бане, доливают Ло 20 аг водЙ: Нриступаюг к нспосреЛствсн ному опрелелсншо цинка. Пр:Ливают 3;,л ГНЛрокспла кпп 2 сол 5 нок 1 слОГО (Лля Восст 2- нонления попазших из рса:(тизоВ слсЛон железа); через 3 лик лобадля от 5 л.г раствора дНгдтпго с)м(1)с 1)а р 11 5; 2 л Япс)5)сгчспНи 20 (ДЛЯ СБ 51 ЗЫЗс 1 Н 151 .1 ЕЛИ), О ЛЛ РОЛЯНИС"01 О 1 с:с 1- лпяЛОВОЛ 5 т ЛО 40 лг.сг 50 ЛОН. 11 С;с:рилиБания каждого реактива тцд ельо перемешивают растнор. Затем прибанляют 5 л,г раствора родамина С, перемешинают и оставля ют на 5 ли. Персмсшяз содержимое пилидра, по истечении 5 гиг измеряот оптическую ПЛОТЕ 10 СТЬ СУС 1 СПЗИ В 1(ЕОБСТС С ТОЛЩс 1 ЕЕОЙ СЛ 051 О ллг на красеом светофильтре пр е=-597 гсс, 30 Холостой опыт проводят через Бес стаЛии анализа со всеми употребляемыми реактиза- МИ. ИЗ ПОК;ЗЯТЕ.Е 1 оиИсЕСКОЙ ПЛОТНОСТИ Япализируемых растворов вычитают показатели оптической плопости холостого ош.па и стро ят кдлибронэчный график, откладывая пока- ЗатЕЛИ ОПТИЧЕСКОЙ ПЛОГНОСтп Па ОСИ ОРЛИст, а показатели ко:цснграци:1 цинка Б лиг па оси абсцСс.ПР с 1 ПЯЛ.5 С БП 1 с 1 ПагП)сОТ Б;ЕС.(ЛЬНУ 40 Воронку 10 л,г ьп:д, лс)ясзляют 1 лл аиста.гя натрия лля столшгых Б и и 0,5 лл - лля кре:1.1 с.Ных 1)ип и конь 11(а.,55 эксгрдГиро:дпия НИНКя ВПОС 5 Т 3,гкг ЛЭТИГЛ 11 ИО(срба.5 Ятд я.- рпя И 10 Лсг ЭтИЛацЕТатд: Ветряк БЯЮт В Сение 2 лсии После рдсслаинания БОЛ:ый слой отбрасывают, а Верхний этилацетатный (соЛержаций цинк), промы 52 От ВОЛОЙ ЛБажЛБ по 1 О лг. Если расс;еиБНие происхоли мсллеино, добавляот оЛиу - Лве капли этилового спирта, При анализе коньяка экстракция ц;ика Лвукратндя. Водную фазу после перзого пззлечешя цинка сливают В другую лелпельисло воронл и Лооавляют 1 л,г ЛиэтилЛит:оКарс 512 та И 7 )г,г ЭТИЛацстата. ПОСЛС ЛБуХ;И- :утного Встряхивания и послеЛуеощего расслдинания шжсгий Бол:ый слойтбрасызшот, а этилдцетатныс Вытяжки сливдк) г Вместе и промывают;1 Ба раза Водой ио 10 лл. Затсм рсэкстрагируют цинк 10 л.г 1 и. 11 С 1:1 далее по- СТУПЯЕТ ТО"1 ЦО ТсК, КЯК ПРЦ ПОСТРОСПИ 1 КЯГ 1- рОБОс 1 поО Графика, ПО Оптисеское плопОсти яидлизруемого раствора (за Вычетом холо- СТОГО ОПЫТЯ) СсСТДПЯБ)ИБЯТ СЛСРЖси:ЕС Цинка Б пробе 11 псресчитыпдют Б лг/л. Фотоколор 1:5 еричессЙ способ 0:релелепиг циГка Б солержащих его проЛукЯх путем проведения цветной реакции с роланиц-оном роламином С и измерения ои:ческой плот- :ости, отлггчаощгйсл тем, что, с целью о рс :ЕЕЛ ОП И 51 Ц Н П К и В В 1 Н 2 Х, К 0 П Ь 51 К с Х:0 М М П О. лобьх пролуктах, перед пронслс:шсм цветнои реакции;синк СВ)1 зы)заОт иепосреЛстзсно Б исслслусмой пробе в лпэтЛл;Г:карбамат- ПЫЙ КОМПЛСКС, 321 ЕМ ИЗБЛЕКЯЮТ .3 Э 10 ГО КОМ. и;екс 2 Органческ 1.1 растноритег 1 ем, нд.р 1 мср ЭтисПсесчг)М, И РСЭССГРЯ ПРГГ 50 Л:СРСЕ- зу сласюй соляной с;Слотои, прГнем н.)оБСЛс- НС ЦВЕТНОЙ РЕДКЦПП П ПЗМСРСППС П 1."ССс 1 ЕГОТПОСГ; С 1 Пссе Г.5,51 К) Г:5 По.сЧ(НЕС) с ТЯКИМбразды;) д ст 1 эорс.