Способ получения ускорителя вулканизациикаучука

Союз Советскиа Социалистически Ресеубликаявлено 0 67 (Ю с присоединением заявР, ПНР . Бюллетень13 сания 7,И.1971 риоритет 11.И 1.19 публиковано 07.1 Ч Комитет ло аелам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРта опуоликования о Авторы зобретения Иностранц енрик Шульц, Мариан Петровски, Зди ьски, 3 Космоля и Владислав Е (Польская Народная Р слав Михалнджеевски еспублика) Заявит ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УСКОРИТЕЛЯ ВУКАУЧУКА ИЗАЦИ Изобретение относится к области получения нового ускорителя вулканизации каучука из отходов производства каптакса, по своим свойствам приближающегося к свойствам вулканизаторов, полученных из 2-меркаптобензтиазола.При производстве 2-меркаптобензтиазола из анилина, серы и сероводорода получают 85 - 92% целевого продукта и 8 - 15% смолистых загрязнений, которые обычно выбрасывают. 10С целью получения нового ускорителя вулканизации и использования отходов производства 2-меркаптобензтиазола предлагается способ получения ускорителя вулканизации каучука, заключающийся в том, что смолис тые загрязнения, полученные при производстве 2-меркаптобензтиазола из анилина, серы и сероводорода, обрабатывают водным раствором гидроокиси щелочного металла, например гидроокиси натрия, предпочтительно при темпе ратуре около 70 С. Полученный при этом раствор отделяют от непрореагировавшей массы с последующим добавлением в него водного раствора соли тяжелого металла, например сернокислого цинка. Отделение щелочного рас твора от непрореагировавшей массы желательно проводить при нагревании до 50 С. Отделенный водный раствор, содержащий меркаптиды натрия, можно дополнительно очистить путем адсорбции загрязнении на активированном угле, взятом в количестве в 66 раз меньшем, чем смолистых веществ.Водный раствор соли тяжелого металла нужно добавлять как можно быстрее во избежание образования окисла металла, при этом рН среды поддерживается обычно в пределах 5,5 - 6,7.Целевой продукт выделяют известным способом в виде порошка.П р и м е р 1. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, вводят 250 г смолистых загрязнений, полученных при производстве 2-меркаптобензтиазола, После прибавления 100 мл 25%- ного водного раствора МаОН подогревают реакционную смесь до 70 С и перемешивают 60 мин. Затем в колбу добавляют 1000 мл воды, при этом реакционная масса нагревается до 50" С при непрерывном размешивании, после чего переливают смесь в отстойник, где в течение около 20 мин происходит отделение верхнего водного слоя от нижнего смолистого. Водный слой, представляющий собой раствор меркаптидов натрия, переливают в стакан с мешалкой, куда приливают водный раствор сернокислого цинка и размешивают около 5 - 7 мин, Содержимое стакана переливают на фильтрационный путч, осадок после фильтра300475 Предмет изобретения Составитель С. Полякова Редактор Т. Г. Шарганова Техред Л, В, Куклина Корректор Г. С. МухинаЗаказ 1318/3 Изд. Мо 588 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комн 1 еза по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр Сапунова, 2 ции, промывки и сушки плавится при 160 - 186 С.Производительность процесса 107 - 115 г.Зольность продукта после сожжения 21,1 - 24,1 о/о,П р и м е р 2. В стеклянную колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, добавляют 750 г раствора смолистых загрязнений в сольвент-нафте, содержащего 250 г смол. После прибавления 100 мл 25,- ного водного раствора 1 ЧаОН подогревают реакционную смесь до 70 С и перемешивают очень интенсивно 60 мин. Далее поступают, как в примере 1. Качество продукта и производительность, как в примере 1.Получаемый новый ускоритель является смесью ароматических мер каптидов цинка, имеющей вид серо-белого порошка с т. пл.165 - 220 С, содержанием золы около 22 о 7 о, железа 0,1 и других тяжелых металлов - в виде следов, Этот ускоритель растворяется в воде, частично в ацетоне, хлороформе и бензоле, диспергируется в каучуке. Благодаря хорошей смешиваемости он может быть применен в комбинации с другими известными ускорителями, например с ускорителем Д (дифенилгуанидин), ускорителем Т (4-метилтиурамдисульфид) и ускорителем ЗДЕ (2-метил-тиокарбамат цинка) и применим не только в производстве формовых продуктов, но и для вулканизации в паре и горячем воздухе. 4Сопротивление вулканизатов из натурального и бутадиен-стирольного каучука или их смесей, содержащих предлагаемый ускоритель, близко к сопротивлению вулканизатов, полученных из 2-меркаптобензтиазола. 10 1, Способ получения ускорителя вулканизации каучука на основе смолистых загрязнений полученных при производстве 2-меркаптобензтиазола из анилина, серы и сероводорода, отличающийся тем, что указанные смолистые за грязнения обрабатывают водным растворомгидроокиси щелочного металла, например гидроокиси натрия, полученный при этом раствор отделяют от непрореагировавшей массы известными приемами, а затем добавляют в него 20 водный раствор соли тяжелого металла с последующим выделением продукта известным способом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтообработку гидроокисью щелочного металла 25 проводят при температуре около 70 С.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вкачестве соли тяжелого металла используют сернокислый цинк.4. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 30 обработку солью щелочного металла проводятпри рН 5,5 - 6,7,