Дифференциальный микрокалориметр

Союз Советских Социалистических Республиквидетельства М ависимое от МПК 6 011 с 17/08 Заявлено 29.Х.1969 ( 1375472/18-10)с присоединением заявки М оритет Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Министрое СССРДК 536,628.3(088. Опубликовано 22,Х 11,1970. Бюллетень Мза 197 Дата опубликования описания 18,11.1971 Авторыизобретения леновР и тф,та .;ее 4..,1 Б. Машкинов, Н. А, Э. Гернер Заявител ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ МИКРОКАЛОРИМЕТР 1ся к области тепло и Гальперин, Ю. Р, Колесов Я, А. Гуревич иИзобретение относит ф.зических измерений.Известные дифференциальные микрокалориметры состоят из массивного центральногоблока, помещенного в термостат с тепловымиэкранами, и двух калориметрических ячеек,расположенных внутри массивного центрального блока с некоторым зазором, в которомустанавливаются дифференциальные термобатареи, измеряющие тепловой поток от калориметрической ячейки к массивному блоку.Дифференциальное включение термобатарейдвух калориметрических ячеек позволяет существенно уменьшить зависимость нестабильности нуля (дрейфа нуля) прибора от температуры массивного блока,Однако, вследствие сложности изготовления, ячейки всегда имеют некоторую, выражающуюся в неравенстве постоянных времени т ячеек и их чувствительностей р неидентичность, которая принципиально не позволяет полностью устранить нестабильность нуляприбора.Целью изобретения является повышениеточности, разрешающей способности и быстродействия в изотермическом и, особенно, внеизотермическом (программный, например,линейный нагрев калориметрических ячеек)режимах работы.Для достижения этого в предлагаемом мпк- ЗО рокалориметре компенсационные термобата. реи включены встречно и соединены через резисторы с индикатором.Блок-схема описываемого микрокалориметра представлена на чертеже.Каждая из калориметрических ячеек - рабочая 1 и компенсационная 2 - вместе со своими усилителями 3 и 4 составляют две независимые замкнутые измерительные схемы. В рабочей ячейке выделяется подлежащее регистрации тепло, а компенсационная - служит лишь для уменьшения дрейфа нуля калориметра,Регистрируемое тепловыделение создает в измерительной батарее сигнал, который после усиления по цепи обратной связи подается в компенсационные батареи 5 и б, где за счет эффекта Пельтье происходит компенсация этого тепловыделения, причем компенсационный ток пропорционален скорости тепловыде. ления. Аналогично работает и система измерений компенсационной ячейки.Дифференциал ьпость калориметра обеспечивается встречным включением сигналов, снимаемых с оезисторов 7 и 8, по которым, соответственно, протекают токи компенсационных термобатарей ячеек 1 и 2.Таким образом, на индикатор 9 поступает сигнал, пропорциональный разности скоростей тепловыделения ячеек 1 и 2. Такое включениеИздат.134 Заказ 242(16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ячеек, дифференциальное по цепям компенсационных термобатарей по сравнению с известным включением в дифференциальных микрокалориметрах, где встречно включаются измерительные термобатареи, позволяет принципиально уменьшить нестабильность нуля прибора, связанную с неидентичностью ячеек.Действительно, в случае дифференциального соединения выходных токов компенсирующих батарей, сигнал, поступающий на индикатор в операторном виде, может быть выражен формулой: у ) рт ) Я 1 К 1/К 1 + 1 ЯгКо/Кз + 1гвК 1+ 1 К 2+1 где Кь Кг - коэффициенты передачи первой и второй измерительных схем соответственно.Если за счет надлежащего выбора коэффициентов передачи схем К, и Кг обеспечить равенство эквивалентных постоянных времени ячеек, т, е. а затем за счет соответствующего выбора резисторов Р, и Яг выравнять чувствительностьизмерительных систем в целом то внешнее возмущение й(р) не будет влиятьна дрейф нуля при неидентичности исходныхкалориметрических ячеек10(т 1 тг, р 1 ьрг), т. е. Е/(р) =О. Дифференциальный микрокалориметр, содержащий две калориметрические ячейки и подключенные через усилитель измерительные и компенсационные термобатареи, отлнча(о и 1 ийся тем, что, с целью повышения точности,разрешающей способности и быстродействия, в нем компенсационные термобатареи включены встречно и соединены через резисторы с индикатором.