Способ низкотемпературного электрохимического

289822 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Ссаз Советскил Социалистических РеспуоликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено ЗОХ 1.1969 ( 134466523-26с присоединением заявки1 ПК В 011( 3,0 ритет алаякрытий Комитет по д обретений и от ри Совете спинСССР Опубликовано 22.Х 1.1970. Бюллетень2 за 1971 Дата опубликования описания 17.П.1971.; 1 т 0 ТБ явител ПОСОБ НИЗК ПОЛУЧЕНИЕМП ЕРАТУРНОГО ЭЛ ЕКТРОХИМИЧ ЕСКОГОЛОЖНОГО ОРГАНО-НЕОРГАНИЧЕСКОГОЕРЕКИСНОГО СОЕДИНЕНИЯ Приформы ацетата ное пр от като ческой мер 1. В эл помещают натрия иостранстводиого пори формы диа Изобретение относится к технологии полу. чения соединений, обладающих высокой окислительной способностью, а также являющихся источником определенных функциональных групп при синтезе материалов с заданными свойствами.Известен низкотемпературный электрохимический способ получения сложенных органо-неорганических перекисных соединений путем электролиза смеси растворов органической кислоты или ее соли и неорганической кислоты или ее соли. Условия для получения сложного оргапо-неорганического перекисного соединения, содержащего функциональные группы СНвСОО - и 50 - , не были определены.Для синтеза соединения, обладающего высокой окислительной способностью, предлагается способ, по которому электролизу подвергают смесь 1 - 2 н. раствора ацетата натрия и 8 - 12 н. раствора серной кислоты при температуре анода ( - 10) в ( - 30)С и потенциале анода (+3,3) - (+5,0) в относительно нормального водородного электрода. ектролизер цилиндрическои 200 мл смеси 2 н. раствора 0 н. серной кислоты. Анод- объемом 100 мл отделяют стой стеклянной цилиндрифрагмой. Платиновый анод площадью 10 см- в форме цилиндра, запаянного снизу стеклом, охлаждают изнутри потоком охлажденного при помощи холодильной машины этилового спирта до температуры - 30 С. Температуру анода и раствора контролируют хромель-капелевой термопарой. Электролиз ведут при потенциале анода +4,5 в (нвэ), который поддерживают с помощью потенциостата ПА, в течение 3 час. Плотность тока в стационарном режиме 0,5 а/сл-.При электролизе образуется соединение пероксиацетатбисульфат - СНвСОО - ОЯОзН, которое в виде отдельной жидкой фазы собирается на дне электролизера и частично взвешено в электролите в виде отдельных капель. Выход вещества в этих условиях составляет около 10,4. 20 П р и м е р 2. В электролизер цилиндрической формы помещают 200 мл смеси 3 н. уксусной кислоты и 12 н, серной кислоты. Платиновый анод охлаждают до температуры - 20 С. Раствор охлаждают до - 20 С потоком 25 того же хладагента, циркулирующего черезстеклянную рубашку электролизера. Температуру анода и раствора контролируют хромелькапелевой термопарой. Электролиз ведут при потенциале анода +3,5 в (нвэ), который под- ЗО держивают при помощи потенциостата. в тече289822 Предмет изобретения Составитель ф, И. ЛьвовичРедактор Н. Л. Корченко Техред Т. П. Курилко Корректоры: А. Абрамова и М. КоробоваИзд.85 Заказ 164/9 Тираж 480 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ние 3 час. Плотность тока в стационарном режиме 0,2 а/см-.В результате электролиза образуется вещество пероксиацетатбисульфат - СНзСОО 050 зН с выходом около 10%, которое собирается на дне электролизера в виде отдельной жидкой фазы и частично растворено в электролите.Пероксиацетатбисульфат - СНзСОО ОЯОзН представляет собой беловатую жидкость; уд. вес 1,4. Соединение слабо растворимо в воде, что позволяет отмывать его от исходного раствора, и нерастворимо в серной кислоте, хлорной кислоте, бензоле. С четырех- хлористым углеродом, сероуглеродом и дихлорэтаном оно дает опалесцирующие растворы, хорошо растворяется в эфире, ацетоне, спирте. Вещество устойчиво при температурах ниже +10 С; повышение температуры приводит к взрыву с образованием углекислого таза, ЯОз кислорода, небольших количествах воды, этана и метана (продукты взрыва проанализированы с помощью масспектрометра). Полученное вещество является сильным окислителем и мгновенно выделяет бром из КВг и йод из К,1, а также имеет сильную кислую реакцию и обесцвечивает лакмусовую бумагу. 10 Способ низкотемпературного электрохимического получения сложного органо-неорганического перекисного соединения путем электролиза смеси растворов соли органической кислоты и неорганической, кислоты, отличающий ся тем, что, с целью синтеза соединения, обладающего высокой окислительной способностью, электролизу подвергают смесь 1 - 2 н. раствора ацетата натрия и 8 - 12 н.раствора серной кислоты при температуре 20 анода ( - 10) - ( - 30)С и потенциале анода(+3,3) - (+5,0) в относительно нормального водородного электрода.