Способ получения анионита

ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 2784 Союз Советских Социалистических Республик. 39 с, 25 О рисоединением заявки Приоритет Комитет по деламбретений и открытии Совете МинистровСССР МПК С 081 1900 ликовано 05.Н 1.1970. Ьюллетень ЛЪ 2 УДК 678,746.5:661.183 , 23.3 (088,8) та опубликования описания 18.Х 1.19 ркетов, А. К. Валькова, Иефедова, Н. Ь. Галицкая аицева. Тодрес аявител ПОСОЬ ПОЛУЧЕНИ НИТА а соп илбен ита ией Предлагается способ получения ан ион разрыхленной структуры сополимеризац винилпиридина и Х,К-диР-(5-винилпирид 2) этила-этилендиа мина.Полученные аниониты обладают высокой обменной емкостью и повышенной механической прочностью. Разрыхленная структура придает данным смолам специфические свойства, улучшающие ведение процесса ионного обмена.Сополимеризация протекает легко и практически заканчивается через 0,5 - 1,5 чав с высоким выходом трехмера (85 - 99% ), Сополимеризацию осуществляют в блоке или в суспензии в присутствии растворителя или без него,Пр имер 1. В пробирку, снабженную колпачком с краном, помещают 18 г 2-метил- винилпиридина, 2 г Х,Х-дир-(5-винилпиридил)этил)-этилендиамина (соотношение реагентов 10: 1 по весу) и смесь инициаторов полимеризации: третбутилпербензоата и перекиси бензоила (соотношение 1; 1) в количестве 1 вес. % от веса реагентов. Пробирку охлаждают сухим льдом и вакуумируют при остаточном давлении 1 лл рт. ст., кран перекрывают и помешают в термостат, нагревают Авторыизобретения, М. И. Друзин, Э. С.Е, И, Люстгартен, Г. 3 Известен способ получения аниони имеризацией винилпир иди на и див ола. ступенчато при разных температурах от 60 до 90 С. Через 20 лин после начала нагревания наступает желатинизация, через 1,5 час смесь затвердевает. По окончании сополимеризации пробирку вскрывают и извлекают смолу. Смола чрезвычайно упруга. Измельченный образец экстрагируют в аппарате Сокслета метанолом в течение 20 час, сушат в вакуумном шкафу сначала при 50 - 60 С 10 (2 - 3 лл рт. ст.), а затем при 100 С (2 - 3 ллрт, ст,). Выход трехмера 85,5%.Статическая обменная емкость (СОЕ) по0,1 н. раствору соляной кислоты составляет 8,00 лг экв/г сухой смолы.1 Пример 2. В пробирку помещают 6 г2-метил-винилпиридина, 6 г (50%) М,Х-дир- (5-винилпиридил) этил 1-этилендиамина и 1 вес. % смеси инициаторов полимерпзации и в условия.;, описанных в примере 1, получа от смолу в виде хрупкой стеклообразной массы желтого цвета, не набухающую в метаноле и растворе соляной кислоты. Выход трсхмера 98%СОЕ по 0,1 н. раствору соляной кислоты 25 составляет 7,12 лг экв/г сухой смолы.П р и м е р 3. В реактор, снабженный мешалксй и обратным холодильником, помещают 0,5 г крахмала в 45 л,г насыщенного раствора хлористого калия, 21 г 2-метил-виЗ 0 нилпиридина, 9 г (30% от веса мономера)278114 Предмет изобретения Составитель Г. Русских Корректор Л, Б, Бадылама Редактор Л. К. Ушакова Заказ 3317,4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д, 45 1 ипографпя, нр. Сапунова, 2 М,К-ди-р-(5-винилпиридил - 2)этила-этилендиамина, 15 лл я-октана (50% по объему от смеси реагентов) и смесь инициаторов полимеризации: третбутилпербензоата и перекиси бензоила в количестве 1 вес, % от веса реагентов. Смесь тщательно перемешивают и нагревают. Отверждение гранул происходит через 1,5 час после нагревания при 60 С, при этом наблюдается отслаивание октана,По окончании нагревания гранулы отфильтровывают, промывают горячей водой и метанолом, экстрагируют метанолом в течение 20 час, сушат в вакуумном шкафу. Получают анионит желтоватого цвета в виде шариков. Выход трехмера около 80%.СОЕ по 0,1 н, раствору соляной кислоты составляет 7,67 мг экв/г сухой смолы.П р и м е р 4, В пробирку помещают 9,58 г 2-метил-винилпиридина, 2 г (17,2/о от веса мономера) М,Х-ди-р-(5-винилпиридил - 2) этил 1-этилендиамина, 8 нл (66,7% от объема реагентов) н-гептилового спирта в смесь инициаторов полимеризации. Смесь охлаждают и пробирку вакуумируют, а затем нагревают сначала при 60 С, а затем ступенчато температуру повь 1 шают до 90 С. Келатинизация наступает через 1 час 40 мин, а отверждение - через 2 час. Блок извлекают из пробирки и экстрагируют метанолом в течение 20 час в аппарате Сокслета. Выход трехмера 99/о 10 СОЕ по 0,1 н, раствору соляной кислотысоставляет 7,9 лг экв/г сухой смолы,15 Способ получения анионита путем сополимеризации винилпиридина и дивинильного сшивающего агента, отличающийся тем, что, с целью получения ионита разрыхленной структуры, в качестве сшивающего агента 20 применяют К,Х-ди-р- (5 - винилпиридил - 2)этил 1-этилендиамин,