Способ получения прядильных растворов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 256935 Союз Советских Социалистических Республик(688.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторыизобретения Б, Э. Гольцин, К, Л, Глазомицкий, Е. С, Роскин, Е, Н. Р стовский,В. Н. Антонов, М. М, Котон, Э. А. Кулев, Г. П. Белот 1 овская,В, В, Дарвин и Р. М. Минкова г. Институт высокомолекулярных соединений АН СС Р иЛенинградский текстильный институт им. КировЗаявители СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЯДИЛЬНЫХ РАСТВОРО Известный способ получения прядильных растворов полимеризацией или сополимеризацией акрилонитрила в водном концентрированном растворе неорганической роданистой соли в присутствии инициирующей окислительно-восстановительной системы.С целью снижения температуры полимеризации (сополимеризации) и расширения возможностей использования различных мономеров, предлагается в качестве инциирующей окислительно-восстановительной системы применять систему, состоящую из гидроперекиси изопропилбензола, ттолиэтиленполиамина (или этилендиамина) и соли железа, а в качестве одного из компонентов сополимеризации с акрилонитрилом - метакриловые, акриловые или виниловые сложные эфиры, непредельные амиды и метилоламиды, а также непредельные двухосновные кислоты или их соли.П р и м е р 1. Сополимеризация акрилонитрила с метилолметакриламидом в растворе роданистого натрия с окислительно-восстановительной системой инициирования в присутствии пирофосфатного комплекса железа.Полимеризацию проводят при перемепивании в среде инертного газа (аргона) или чистого азота, К 100 вес. ч. насыщенного водного раствора роданистото натрия (на 48,5 вес. ч, воды 51,5 вес. ч. гчаСЮ) добавляют 15 вес, ч, акрилонитрила, 2,4 вес, ч. метилолметакриламида (общий вес мономеров 15% от веса раствора роданистой соли), 1,74 вес. ч. гидроперекиси изопропилбензола (10% от веса мономеров), 0,87 вес. ч.,поли этиленполиамина (этилендиамина, 5% от веса мономера) и 0,0038 вес. ч. пирофосфатного комплекса железа (0,01% от веса мономеров), поиготовление которого указано ниже, Длительность полимеризации при 20 С 1 час.По окончании этого процесса получают прозрачный гомогенный вязкий раствор слегка желтоватого цвета, который может быть применен для дальнейшего формования из него волокна.Полимер может быть также высажен израствопа водой или ацетоном. Выход сополимера 81,5%, т =1,9, содержание метилольных звеньев 6,5 мол, %.Для приготовления комплекса железа смешивают раствор 1 вес. ч. железоаммониевых квасцов в 50 лги вады и раствор 1,5 вес. ч.пирофосфата натрия в 50 лгл воды. Затем раствор нагревают при 60 С в течение 15 - 20 лгин и фильтруют. Получают раствор, слабо окрашенный в желто-зеленый цвет.П р и м е р 2. Сополимеризация акрилонитрила с метилолметакриламидом в присутствии соли Мора.Полимеризацию проводят в условияк, ука зднных в примере 1, прн аналогичных зд256935 Техред Л. В. Куклина 1 зедактор Ильина Корректор О. И. Усова Заказ 698/16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж-З 5, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, д, 2 грузках компонентов (кроме железной соли). Вместо пирофосфатного комплекса железа добавляют соль Мора в расчете 0,01% от суммарного веса мономеров. Длительность реакции 1,5 час. Выход сополимера 79,4%, Я =1,8, содержание метилольных звеньев б,2 мол. %.П р и м е р 3: Сополимеризация акрилонитрила с итаконовой кислотой и метилакрилатом,На 100 вес, ч, роданистого натрия вводят 9,2 вес, ч. акрилонитрила, О,б вес. ч. метилакрилата, 0,2 вес. ч. итаконовой кислоты, 0,3 вес. ч. гидроперекиси изопропилбензола (3% от веса мономеров), О,б вес. ч. полиэтиле 1 гполиамина (б% от веса мономеров) и 0,0015 вес, ч. соли Мора (0,5% от веса гидро- перекиси). Реакцию проводят с перемешиванием при 20 - 25 С в токе инертного газа. Длительность процесса 1 час. Выход сополимера 80%, тД =1,б. Предмет изобретения1. Способ получения прядильных растворов,полимеризацией или сополимеризацией акрилонитрила в водном концентрированном растворе неорганической роданистой соли в присутствии инициирующей окислительновосстановительной системы, отличающийся 5 тем, что, с целью снижения температуры полимеризации (сополимеризации) и расширения возможностей использования различных мономеров, в качестве инициирующей окис.лительно-восстановительной системы приме.10 няют систему, состоящую из гидроперекисиизопропилбензола, полиэтиленполиамина (или этилендиамина) и соли железа. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 15 в качестве одного из компонентов сополимеризации с акрилонитрилом используют метакриловые, акриловые или виниловые сложные эфиры, непредельные амиды и метилоламиды. 20 3, Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем,что в качестве одного из компонентов сополимеризации с акрилонитрилом используют непредельные двухосновные кислоты или их соли.25