Способ получения монохромата натрия

245055 ОПИСАНИЕ И ЗОВ ЕЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК ЛЕТОИКОМУ СВИДЕТЕЛЬСтау ПЯ ртр о 2 - 1 ь/ 1 т А ;.:. 1,". 12 п, 37/14 МПК риорите Комитет по делам изобретений и открытий при Совета втинистров СССР04 Ч 11969. Бюлчтень М 0 вания описания 20.Х.1969 УДК 661.876.231(088.8) публикова та опубл Авторыизобрел ени Попильский, Р, А. Горохова, Б. П. Середа, Ю, К, Кисиль, Б, В. Миролюбов и В, А, Рябин аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХРОМАТА НАТРЙ Изобретение относится к получению соединений хрома.Известен способ получения монохроматаНатрия путем окислительной прокалки шихты,состоящей из хромовой руды, кальцинированной соды и наполнителя, выщелачивания полученного спека оборотными растворами, содержащими соду, фильтрации пульпы, репульпации осадка в воде и повторной фильтрациисуспензии с возвратом раствора на стадиювыщелачивания спека. При этом потери хромасо шламом составляют около 17%,Для повышения степени извлечения хромапредлагается репульпацию осадка проводитьраствором соды, содержание которой в растворе должно быть достаточным для полногоперевода присутствующих в спеке соединенийкальция в карбонат кальция, и после повторной фильтрации раствор подвергать карбонизации и частично использовать для репульпации осадка, полученного после выщелачиванияспека. Кроме того, для сокращения потерьхрома со шламом предлагается также сгущатьшлам перед вторичной фильтрацией и обрабатывать его кислородсодержащим газом вавтоклавах при нагревании и повышенномдавлении.При осуществлении предложенной схемывыщелачивания спека возможно сокращениерасхода соды на стадии прокаливания шихты,так как в этом случае соду можно вводить и шихту с таким недостатком против стехиометрического количества, необходимого для обрчзования хромата натрия, чтобы спек наряду " 5 хроматом натрия содержал и хромат кальция.Пр и м е р 1. Смесь пз 42 г молотого хромита (52,5% СгвОз), 23 г кальцинированной соды (97% Ха 2 СОз) и 68 г молотого доломита (33% СаО, 18% МдО) прокаливают 30 мин 10 при 1100 С в атмосфере воздуха и получают100 г спека, содержащего в пересчете на СгО;29% общего хрома и 26% шестивалентного хрома, в том числе 21% в виде хромата натрия и 5% в виде хромата кальция.15 Растертый спек выщелачивают 150 мл оборотного раствора, содержащего 44 г/л Ха 2 СгО, и 32 г/л ХаСО в течение 30 мин при 70 С.Су пензию фильтруют под вакуумом и осадок (шлам 1) промывают 30 мл горячей воды. По лучают 160 мл фильтрата, содержащего259,2 г/л Ха,Сг 04 и 8,8 г/л свободной щелочи в пересчете на КахСОз. Этот фильтрат является конечным продуктом.Шлам 1 репульпируют в 1350 мл оборотно го раствора указанного состава и прибавляют8 г кальцинированной соды (97% Ма,СО:).После перемешивания в течение 30 мин при 70 С суспензию отстаивают и сливают 1300 мл декантата. Сгущенную суспензию (объем ЗО 100 мл) разбавляют 100 мл горячей воды и248055 5 10 15 Предмет изобретения Составитель В. ГродзовсканРедактор Т. Н, Каранова Текред Л. Я. Левина Корректор Р, Н. Крючковй Заказ 2648/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3фильтруют под вакуумом с промывкой осадка 50 мл горячей воды. Получают 200 мл второго фильтрата и 100 г влажного шлама (шлам 2) с влажностью 30%. Шлам 2, представляющий собой отход, содержит в сухом веществе: общего хрома в пересчете на СгОв 4,87%, в том числе шестивалентного водорастворимого 0,08%, шестивалентного кислоторастворимого 0,5% и трехвалентного 4,29%, свободной щелочи в пересчете на Ка,СОз 2,1% и С 02 16/о,Второй фильтрат смешивают с декантатом. Смесь, содержащую 44 г/л Ха 2 Сг 04, 10 г/л ХаОН и 18,7 г/л Ка 2 СОобрабатывают 5/- ным углекислым газом до перевода всего едкого натра в карбонат и получают 1500 мл оборотного раствора, по составу идентичного использованному в предыдущих операциях.П р и м е р 2. 100 г растертого спека, полученного согласно примеру 1, выщелачивают 150 мл оборотного раствора А, содержащего 60 г/л Иа 2 Сг 04 и 32 г/л НаСОв течение 30 мин при 70 С. Суспензию фильтруют под вакуумом и осадок (шлам 1) промывают 30 мл горячей воды, Получают 160 мл фильтрата, содержащего 273,4 г/л Ма,Сг 04 и 8,8 г/л свободной щелочи в пересчете на ИаСОз. Этот фильтрат является конечным продуктом,Шлам 1 репульпируют в 1350 мл оборотнсго раствора А. После перемешивания в течение 30 мин при 70 С суспензию отстаивают и сливают 1250 мл декантата. К сгущенной суспензии (обьем 150 мл) прибавляют 8,3 г кальцинированной соды (97% Са 2 СОв), после чего смесь обрабатывают в автоклаве воздухом в течение 2 час при 160 С и общем давлении 10 аги. Далее суспензию разбавляют 130 мл оборотного раствора Б, содержащего 10 г/л ИавСг 04, 7 г/л ИаОН и 3 г/л Ма 2 СОз, и фильтруют под вакуумом с промывкой осадка (шлам 2) 50 мл горячей воды. При этом получают 250 мл второго фильтрата.Шлам 2 репульпируют в 100 мл воды, отфильтровывают и промывают 30 мл воды. Получают 130 мл фильтрата, по составу идентичного раствору Б, и 133 г влажного шлама го 25 Зо 35 40 45(шлам 3) с влажностью 40/,. Шлам 3, представляющий собой отход, содержит в сухом веществе: общего хрома в пересчете на СгОв 2,51/в том числе шестивалентного водорастворимого 0,20%, шестивалентного кислоторастворимого 0,43% и трехвалентного 1,88%; свободной щелочи в пересчете на ИаСОз 0,2% и С 02 16%.Второй фильтрат смешивают с декантатом. Смесь, содержащую 60 г/л ХавСг 012 г/л КаОН и 16,1 г/л КааСОа, обрабатывают 5 о/оным углекислым газом до перевода всего едкого натра в карбонат и получают 1500 мл оборотного раствора, по составу идентичного раствору А, использованному в предыдущих операциях. 1. Способ получения монохромата натрия путем окислительной прокалки шихты, состоящей из хромсодержащего сырья, кальцинированной соды и наполнителя, выщелачивание полученного спека оборотными растворами, фильтрации пульпы, репульпации осадка, повторного его выщелачивания и фильтрации шлама с применением при выщелачивании карбоната натрия и возвратом раствора после вторичной фильтрации на стадию выщелачивания спека, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения хрома, повторное выщелачивание проводят раствором соды, содержание которой в растворе должно быть достаточным для полного перевода присутствующих в спеке соединений кальция в карбонат кальция, и после вторичной фильтрации раствор подвергают карбонизации и частично затем направляют его на репульпацию осадка после выщелачивания спека.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что после повторного выщелачивания перед фильтрацией шлам подвергают сгущению.3. Способ по пп, 1, 2, отличающийся тем, что сгущенный шлам подвергают обработке кислородсодержащим газом при нагревании и повышенном давлении.