Способ получения меркаптобензотиазола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 24399
Автор: Кузнецов
Текст
Класс 12 о, 23АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ О П И 1 С А Н И Е способа получения меркаптобензотиазола.(заяв. свид.82215). г О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 1931 года.Существующие методы получения меркаптобензотиазола могут быть подразделены на две группы, Одни рекомендуют получать меркаптобензотиазол при работе в водных растворах и при невысокой температуре а), другие же получают его спла- влением с серой различных, веществ при более высокой температуре. Из многочисленных методов сплавления наиболее удобными являются те, по которым меркаптобензотиазол получается сплавлением анилина с серой и сероуглеродом "в), при 250 в течение 6 - 8 часов.Автор нашел, что, заменяя часть анилина нитробензолом, можно значительно улучшить эти методы работы. При этом можно понизить температуру при сплавлении против указываемых методов и почти вдвое сократить продолжительность процесса, получая в то же время несколько более высокие выходы и более чистый продукт.Нитробензолом удобно заменить 10 - 15% употребляемого количества акилина, уменьшая количество серы за счет той серы, которая получается при восстановлении взятого нитробензола выделяющимся при процессе сероводородом по следующей реакции:С,НвХО 1+ЗН Б=С,Н.,ХН. +ЗБ+2 Н О,) Террес авд ЯегЬе 11. )оцгв. Автепс. СЬегв, Бес. 49, 1748-58; А. Р. Р. 1662015 и 1669630.ае) Напр., 3 У. Т. Ке 11 у аа. Р. 1631, 871, 7, Ч 1, 1927, Соойуеаг Т 1 ге КиЬЪег, С. В. Р, 626197, 8, Х 1. 1926. Процесс протекает по уравнению: С,Н,.ИН.,+СБ.,+Б=С - БН+Н,Б,"Б,выделяющийся сероводород обусловливает повышение давления, которое при работе по рекомендуемому методу (как и вообще при всех методах сплавления)поднимается до 55 - 58 атм. По окончании процесса давление удобнее спускать и получать про. дукт из не вполне охладившегося автоклава при температуре 150 в 1, В этом случае продукт получается более чистый, чем при спускании давления из вполне охладившегос автоклава.При работе в таких же.условиях с дру. гими аминами и соответствующими нитросоединениями, выхода получаются хуже, чем в случае анилина с нитробензолом, но все же лучше, чем при применении одного амина без нитросоединения,Пр и м е р. - В закрытом автоклаве нагревают;65,5 ч. анилина12,5нитробензола70сероуглерода17 серы,поднимая в продолжение часа температуру до 230 и поддерживая ее на этом уровне еще в течение трех часов. Затем дают охладиться до 150 - 170, спускают газы, про. изводящие давление, и дают охладиться до 100. План растворяют в разбавленном растворе едкого натра, отфильтровываютот небольшого количества смол и выделяют меркаптобензотиазол прибавлением разбавленной серной кислоты в виде светложелтого, зернистого, очень легко отфильтровываемого осадка, После отфильтровывания и высушивания получают 126 ч. продукта в виде желтого порошка, что составляет 94,3/о выхода от теории с точкой плавления 170 в 1. Предмет изобретения,Способполучения меркаптобензотиазола нагреванием анилина, сероуглерода и серы в автоклаве, отличающийся тем, что нагревание проводят в присутствии нитробензола.
СмотретьЗаявка
82215, 23.01.1931
Кузнецов В. И
МПК / Метки
МПК: C07D 277/72
Метки: меркаптобензотиазола
Опубликовано: 31.12.1931
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-24399-sposob-polucheniya-merkaptobenzotiazola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения меркаптобензотиазола</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных тиомочевины
Следующий патент: Жаротрубный паровой котел
Случайный патент: Учебно-тренировочный прибор для демонстрации сигнализации на судах