Способ количественного определения

Союз Советскит Социалистическиз РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 25.Х.1967 ( 1206353/23-26)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 181969, Бюллетень11Дата опубликования описания 21 Л 11.1969 л. 10 а, 22/О 421, 352 ЧПК С 10 Ь 6 01 п УДК 668,739.543Комитет пс делам изобретений н открытийСовете Юииистр СССР Авторыизобретения Ю, В. Гальперин, Э. С. Розенман, Б, Я. Лившиц, НП. Я, Кулешов и П. Л. СалтанЗаь Запорожский коксохимический завод Н, Зайц явител СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯКАМЕННОУГОЛЬНОМ ВЫСОКОПЛАВКОМ ПЕКВЕЩЕСТВ, НЕ РАСТВОРИМЪХ В ТОЛУОЛЕ Известны способы количественного определения в высокоплавком каменноугольном пеке веществ, не растворимых в толуоле, путем обработки навески пека толуолом и определения веса отфильтрованного нерастворимого остатка.Недостатком указанных способов является длительность процесса (2 - 2,5 час).Для ускорения процесса определения предлагается способ, по которому через исследуемый образец пропускают ток при постоянном напряжении и заданной температуре, измеряют его величину и по предварительно построенной зависимости между количеством веществ, не растворимых в толуоле, и удельным сопротивлением образца пека судят о количестве веществ, не растворимых в толуоле.На чертеже представлена схема устройства для осуществления предлагаемого способа,Устройство состоит из сосуда 1, заполняемого исследуемым пеком, снабженного электронагревателем 2, нагревающим пек через термостатирующую среду 8, обеспечивающую равномерный прогрев стенок сосуда, и мешалки 4, вращаемой электродвигателем 5. В нижней части сосуда 1, имеется слнвная трубка 6 с вентилем 7. Внутри нагревательного сосуда находится датчик 8, в который вмонтированы два металлических электрода 9 с фиксированным расстоянием и ртутный термометр 10,Датчик 8 выполнен из теплостойкого электронзоляционного материала, а металлические электроды вмонтированы в него таким образом, чтобы не изолированными оставались 5 лишь плоскости, контактирующие с исследуемым пеком.К электродам датчика подведено напряжение от стабилизированного источника питания 11. Для измерения силы тока, проходяще го через исследуемьш пек, в цепь включенмнкроамперметр 12. Выводы от электродов для подсоединения внешней цепи выполнены из жаростойкого провода типа ПЗЖБ, Температура исследуемого пека измеряется непо средственно в межэлектродной зоне,Определение веществ, не растворимых в толуоле, производится следующим образом.В сосуд 1 через патрубок заливается исследуемая порция высокоплавкого пека. Затем 20 включается электронагреватель и происходитнагревание пека при интенсивном перемешивании его мешалкой 4. Одновременно включают измерительную цепь. Как только температура достигает заранее заданной величины 25 (например 370 С), величину тока в цепи фиксируют по мнкроамперметру 12. Затем рассчитывают величину удельного электросопротивления высокоплавкого пека по формуле:КГ30 1), СреднеквадТемпература оп- ределения, "С Коэффициент корре- ляции ратпческаяошибка определенияя =0,0286;, +22,50 370 0,982 0,48 Составитель В. Г. Постыляков Редактор Н. Л. Корченко Техрсд Л. В. Куклина Корректор Н, В. Дятлов480 Подписное открытий прп Совете Министров СССР Серова, д. 4 Заказ 168116 Тираж ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и Москва, Центр, припографпя, пр. Сапунов где р - удельное электросопротивление пека,о,и/см;К - константа измерительной цепи, определяемая по формуле:5 У где 5 - площадь электрода, сл 1-;- расстояние между электродами, с,н;У - напряжение стабилизированного источника постоянного тока, в;1 - величина тока в цепи, а.Подсчитав по формуле величину удельного электросопротивления, определяют для исследуемого пека количество веществ, не раствоЗависимостьмежду количест-: вом веществ, не растворимых В толуоле(з) и удельным электросопротпвлением (;.)римых в толуоле, по предварительно построенной зависимости между количеством веществ, не растворимых в толуоле, и удельным электросопротивлением пека.5 Результаты исследований приведены в таблице.Из таблицы видно, что ошибки определенияв пеке количества веществ, не растворимых в толуоле, по удельному электросопротивлению 10 не превышают отклонении, допускаемыхГОСТ 7847 - 55. Способ количественного определения в каменноугольном высокоплавком пеке веществ,не растворимых в толуоле, отличающийсятем, что, с целью ускорения процесса опреде 20 ления, через исследуемый образец пропускают ток при постоянном напряжении и заданной температуре, измеряют его величину и попредварительно построенной зависимостимежду количеством веществ, не растворимых25 в толуоле, и удельным сопротивлением образца пека судят о количестве веществ, не растворимых в толуоле,