Способ колориметрического количественного определения цианатных и изоцианатных групп

236091 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Гь АВТОРСКОМУ СВИДБЕЛЬСИУ Сопа Советски) Сопиалистическип Респтблик.ЧПК 6 01 п Комитет по деламооретений и открытий,1.1969, Бюллетень при Совете )йинистро СССРДата опубликования описания 12,331,19 Н. Машевс)сад Авторыизобретеии. А. Рашкован, Н. П. Паладиенко и Заявитель сский технологический институт и промышленностой и холодильно СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГОПРЕДЕЛЕНИЯ 1 ИАНАТНЫХ И И ОЛ ИЧ ЕСТВ ЕН НОГО ИАНАТНЫХ ГРУПП гипохлоритом натГ 151 ЦИ 1 НЯТЯ КЯЛИ 51; Бремя вЗЯПМДДЕиствия срия 34 лин. и 1- 2 .1)ин;с фснолдм 30 лин.П р и м с р 1. 0,005 я ло.)п исследуемого 2, .-тол) .1 лседиизд,я)3 т 1 1 Ймси 210 т Б хсрн) ю колбу и доводят .о мстк; спиртом рсктификятд)1. 11 з иолу 11 еЕПОГО )яст 30 ря 0,5 лл иерено- С)Т 13 1)1:1)дк) ю ирдб 31 ркм, дддявг 15110 Т 2,0 .т.5 этаналя, 4 л.г оилистиллятя; тщательно переме иивяют, Зятсх Лдб)явл 5)ют 3 л.г оуфериой смесиб)дреТсдл)ня)1 кислота; рН 8,8), тцятелънд 13 збГ 1 ть БаОт и 1)ьдер)киваот 13 тсрмостятс ири 35"С 3 .:)ин; добавляют 1 лл Ь,)с ИОГО 1) Яствдр феидля. Сх 1 есь снова БЗОЯть 1 Яот и 1311,ерж)Баот Б те 1)хостяте ири дд С 30 агин. Ре)ст 3 Охле)ж:110 т, Оимск;351 п)Об)и)- КУ 13 СТ 1 ЯН С )ДДОй КДНЯТНОИ ТЕМПСРЯТУРЫ, и кдлдриметри 1)м 10 т.Количест)енос определение производят по зя)янее вычерченной кялидровочной кр Бой.Состявляот кцентре)ционную кривую следу)ощм одр азам.1)еЛ) ировянндй иииетк)и Отдиря 10 т 0,11.31,) 0,005 .Ч рястьоря 2,4-толуилен;иизоциеИеТЯ с ИН 1 СрЗЯГОХ В 0,1 З.г БНОСЯТ 13 дССНТЬ тИСТЬ 1 Х иродрок и - )о;ог)жяют оиьт пд призСр 5. 1.- 151 В 1. ЧС)1 И ВЯ И)15 1 щ,)1 Л И 0)ОВДЧНОИ КРИБОИ 001)3 т среднее ярфх 1 стическде зн 1 чснис оптиескдр плдтност; четь 1)ех пяряллельньх опытов. ПО Оси ядсцисс Откладывают концентря И ИЗОЦ 1)1 НЕТНЫХцих оптимальных Опреде У)п ВС ЛОВИ 5 Х: цияиятны дут ири еле;у,9 кон цен 1,09 .)ггтем пер том нат 1 КЯЛИ 51; С)з а им Одей с40" 0 ЕДРИ- ната типо ят) ря И 5 30 1) иоп ТЕ) 2 С дпя ц; 40 - 60 С Изобретение относится к способу анализа сосдиисееий, сддер)кяцих циянятнм 0 ПГЕП изоиияиятную группу, с помощью реагентов, дав ющих с исслсусмым веществом цветную рс - аки)ио.Известен спо.об колориметриеского количественного оределсния цианатиых и;здцияндтных Гр) ип Б 13 едснсм Б исслед ех 1 ьЙ ряствор реягента,;ающего цветчую реакцию с исследуемым )ещсст 3 ом, и послсдуеощим колориметрированием с помощью стандартных растворов.Для повышения точности и чувстви)ельности Определсни 51 п 1)е;леГ)1 етс 5 В кячсстве реагента применять вво;имыс последовательно водный рястгор гипохлорита щелочного металла и водный раствор фенола.Способ основан на увеличении светопоглдщения раствором индофенола, пол) Еяющегдся 13 рсзупьт 1 те фснолГипохлоритной 1)сякции, с РОСТОХ 1 КОНЦЕНТРЕЦИИ ЦИЯНЯТЯ И ЕГО ИЗОМЕР)1. УД 1 х 678.01:543.062. .43:546.268:546. .268.2; 678.66088.8236091 Предмет изобретения Составитель Е. Р, Розанцева Техред Л. Я. Левина 1(орректор С. М. Сигал Редактор С. Лазарева Заказ 779 13 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изоореаепий и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр. Сапунова, 2 цпю 2,4-толу плендпизоцианата, а по оси ординат величину оптической плотности,Точность определения 6,98 у/дгл, что соответствует 4 10 а лго,гь/лг.г.П р и м е р 2, 0,006 М исследуемого цианата калия помещают в мерную колбу и доводят до метки бидпстиллятом. Из полученного раствора отбирают градуированной пипеткой 0,5 лл, переносят в широкую пробирку, и добавляют 8,5 лл бидистиллята, 1 лл 0,03 а/в-ного раствора соляной кислоты. Смесь тщательно взбалтывают, выдерживают 10,иин в ледянои бане при 0 - 2 С и прибавляют 1 л,г 0,8%-ного раствора гипохлорита натрия, снова взбалтывают и выдерживают в термостате при 0 - 2 С 1 лгии. К этой массе добавляют 1 л.г 6%-ного фенола, взбалтывают и выдерживают в термостате при 45 С 30 лик, Раствор охлаждают и колориметрируют. 1(оличественные определения производят позаранее вычерченной калибровочной кривой,составление которой описано в примере 1.Точность определения 0,40 у/,ц,г, что соот 5 ветствует концентрации 5 10 в ло.гь/м.г. Способ колориметрического количественного10 определения цианатных и изоцианатных группвведением в исследуемый раствор реагента,дающего цветную реакцию с исследуемым веществом, и последующим колориметрированием с помощью стандартных растворов, от,гича 15 юигийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, в качествереагента применяют вводимые последовательно водный раствор гипохлорита щелочного металла и водный раствор фенола,