Способ количественного определения 4, 4-динитродибензил-2, 2-дисульфокислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соаз Советских Социалистических РеспубликКомитет по делам изооретеиий и открытий ори Совете Мииистров СССРУДК 543.541.5:547,545 541.123 (088,8) Опубликовано 01.М 1.1968. Бюллетень21Дата опубликования описания 4.Х,1968 Авторыизобретения Л, В. Мерзлоухова, Н. К. Курченинова и М, М. Сергеева Научно-исследовательский институт органических полупродуктови красителей Заявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,4-ДИ Н ИТРОДИ БЕ НЗ ИЛ,2-Д И СУЛ ЬФО К И СЛ ОТЬ 1Известен способ количественного определения 4,4-динитродибензил,2-дисульфокислоты, заключающийся в том, что сначала определягот содержание нитрогрупп смеси динит. ростильбен и динитродибензил дисульфокислот. Определение проводят обычными методами, например восстановлением пробы цинком и титрованисм полученных аминов нитритом. Далее в отдельной навеске устанавливают количество дини тростил ьбен дисульфокислоты непосредственным титрованием перманганатом.С целью прямого количественного определения 4,4-динитродибензил,2-дисульфокислоты в растворе, содержащем другие органические продукты, например 4,4-динитростильбен,2-дисульфокислоты, 4-нитротолуол- сульфокислоту, предложен способ определения указанных продуктов, состоящий в том, что пробу анализируемого раствора разделяют методом распределительной хроматографии на бумаге, восстанавливают на хроматограмме до соответствующих аминов и обрабатывают раствором 4-диметиламинобензальдегида с последующей идентификацией указанных продуктов известным методом,П р и м е р. Из пробы, содержащей 4,4-динитростильбен и 4,4-динитродибензил,2-дисульфокислоты, 4-нитротолуол-сульфокислоту, красители и другие побочные органичеекие продукты, разбавленнсм водой готовят три в четы раствора различной концентрации.Для приготовления пробы 20 г реакционноймассы подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции по бумаге конго и разбавляют водой в мерной колбе емкостью 100 лг,о. Отдельно готовят шесть растворов свидетелей с различным содерканиехг 4,4-ди нитродибензил,2-дисульфокислоты. Растворы свидетелей готовят следующим образом.Сначала приготовляют смеси (1: 1) 1 го-ггых растворов 4,4-динитродибензил,2-дпсульфо.кислоты и 4-нитротолуол-сульфокислоты в 15 таких соотношениях, чтобы в капле раствора,наносимой для хроматографированпя, содержалось от 0,05 до 0,5 мкг 4,4-динитродибензил,2-дисульфокислоты. Затем смеси разбавляют 0,05%-ныги раствором 4,4-динптро стильбен,2-дисульфокислоты.На диск (диаметром 16 - 18 слг), вырезанный из хроматографической бумаги, микропипеткой одновременно наносят растворы анализируемые и свидетелей.Разделение ведут радиальным способом наотечественной бумаге марки Б или английских - Ватман3 и ЗММ.В качестве проявителя могут быть использованы 5- и 10 о/о-ные растворы углекислого ЗО аммония, смесь 2,5%-ного раствора лимонно221382 Предмет изобретения Составитель С. КотоваТехред Л. А. Камышникова Корректор О. Б. Чюрина Редактор Л. К. Ушакова Заказ 2833/19 Тираж 530 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 кислого натрия (трехзамещенного) с водным 25 - 27%-ным аммиаком (4: 1), 10%-ный ра. створ поваренной соли, 10%-ный раствор углекислого натрия и соляная кислота концентрации 0,5 - 10%.Во всех случаях компоненты мигрируют со старта и образуют четкие локализованные пятна, имеющие различные значения И,Во всех указанных выше проявителях 4,4-динитростильбен - 2,2 - дисульфокислота имеет наименьшее значение К 1 (0,30 - 0,65), несколько большее 4,4-динитродибензил,2- дисульфокислота (0,40 - 0,70) и самое большое значение К 1 имеет 4-нитротолуол-сульфокислота (0,60 - 0,80).Проявление хроматограммы продолжают до тех пор, пока фронт проявителя не будет находиться на расстоянии 1 - 1,5 см от края диска.После проявления высушенную на воздухе хроматограмму дважды опрыскивают раствором хлористого олова (0,5 г ЯпС 12 растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты и дистиллированной водой доводят объем раствора до 200 мл), После каждого опрыскивания хроматограмму сушат на воздухе в подвешенном состоянии, затем опрыскивают раствором 4-диметиламинобензальдегида (1 г 4-диметиламинобензальдегида растворяют в 30 мл этилового спирта, добавляют 3 мл концентри. рованной соляной кислоты и и-бутанолом доводят объем раствора до 200 мл),4Основания Шиффа, соответствующие 4,4-динитродибензил,2-дисульфокислоте и 4-нитротолуол-сульфокислоте, проявляются желтыми пятнами, 4,4-динитростильбен,2-дисульфокислоте - красно-оранжевыми или красными (в зависимости от концентрации).На высушенной хроматограмме при обычном освещении визуально сравнивают интенсивность окраски пятен образовавшихся осно ваний Шиффа в анализируемых смесях и свидетелях, Продолжительность определения около 2,5 час.Открываемый минимум 4,4-динитродибензил,2-дисульфокислоты после восстановле ния и образования основания Шиффа0,05 мкг. 20 Способ количественного определения 4,4-динитродибензил,2-дисульфокислоты в растворе, содержащем другие органические продукты, например 4,4-динитростильбен,2-дисульфокислоту, 4-нитротолуол-сульфокислоту, от личающийся тем, что, с целью упрощения анализа, пробу анализируемого раствора разделяют методом распределительной хроматографии на бумаге, восстанавливают на хроматограмме до соответствующих аминов и обраЗ 0 батывают раствором 4-диметиламинобензальдегида с последующей идентификацией указанных продуктов известным методом.