Способ получения анионита

ОПИСАНИЕ 22ИЗОБРЕТЕНИЯК АВ в ОРСКОМУ СВЙДЕ в ЕЛЬСТВУ Союз Советскиз Социалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 30.Ч 11.1965 ( 1020472/23-5)с присоединением заявкиПриоритет Кл, 39 Ь, 22/06 МПК С 08 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Уииистров СССРДК 678.746.22-9: ;661.183.123,3 (088. бликовано 28.Ч 1.1968. Бюллетень2 Дата опубликования описания 4.Х,19 Авторы Л. И. Грачева, Н, Е, Кожевникова, О. А. Мочалова,А. Б, Пашков и И, Г, Стебенева Научно-исследовательский институт пластических масаявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА Известен способ получения анионита на основе полистирола, заключающийся в том, что сшитый сополимер стирола с дивинилбензолом хлорметилируют и аминируют. Однако полученный анионит обладает структурой, лишенной какой-либо упорядоченности.Предлагается способ получения анионита упорядоченной структуры путем взаимодействия изотактического полистирола с монохлордиметиловым эфиром с последующим аминированием или с дивинилбензолом с последующим хлорметилированием и аминированием. Полученный анионит с упорядоченным расположением в пространстве ионогенных групп обладает повышенной селективностью.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой с ртутным затвором, помещают 10 г изотактического полистирола, 30 мл монохлордиметилового эфира и 5,44 г АСз. Хлорметилирование ведут при непрерывном перемешивании в течение 16 час. при 30 - 35 С. По окончании реакции избыток монохлордиметилового эфира разлагают 100 лгл охлажденного до 0 С метилового спирта и осадок промывают водой до рН 7.Хлорметилированный изотактический полистирол, представляющий собой порошок желтого цвета, сушат на воздухе. Количество хлора в полученных образцах составляет 15 -22%, что соответствует степени превращения 60 - 87%, Данные ИК-спсктроскопцц (ИКС) указывают на сохранение регулярности структуры хлорметцлцрованцого цзо тактического полистирола.Амцнцрованце предварительно набухшего вбензоле хлорметцлированного цзотактического полистирола проводят 24%-ным водным раствором трцметцламина (3 лто,гь на 1 лто гь 10 хлорметилцрованного изотактичсского полистирола), Аминцрованце ведут в течение 8 час при температуре 40 - 42 С.Затемот реакционной массы фильтрованием отделяют амцццроваццый полимер, промывают его 15 5%-ным водным раствором соляной кислоты(для удаления избытка триметцламцна) и водой, Полученный ацпонцт в хлор-форме переводят в рабочую гпдроксцльную форму с помощью 5%-цого водного раствора едкого 20 патра в течение 2 недель, до отсутствия реакции на ион хлора (проба с азотнокцслым серебром), а затем отмывают водой до нейтральной реакции. Полученный порошкообразный анионит обладает статической обмец ной емкостью по 0,1 н. НС 1 4, 3, 2 лтг экв/г,СОЕ по 0,1 н. ХаС 4,0 лтг.экв/г.П р и м е р 2. 10 г цзотактического полистирола помещают для набухания в реакционную смесь, состоящую из 40 лт.г четыреххлорц- ЗО стого углерода, 4,1, г-дивинилбензола и 1,2 г/ 220491 Составитель Г. РусскихТехред А. А, Камышникова Корректор А, Босняцкая Редактор Моргунова Заказ 2826/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3.:перекиси бензоила. Набухание производят при 50 С в течение 2 час. Набухший изотактический полистирол отделяют от реакционной смеси и помещают в насыщенный раствор хлористого натрия, в котором проводится прививка дивинилбензола к изотактическому полистиролу в течение 4 час при температуре 80 С и далее в течение 3 час при 90 С. Привитой полимер очищают от растворителя отгонкой с паром. Очищенный и высушенный полимер хлорметилируюг и аминируют в условиях, указанных в примере 1. Хлорметилированный привитой изотактический полистирол содержит 16 - 20% хлора, что соответствует 60 - 75% степени превращения. Лнионит содержит около 7% азота и обладает статической обменной емкостью по 0,1 н. КаС 1 4,7 мг экв/г и по 0,1 н. НС 1 4,8 мг экв/г. 5 Предмет изобретения1, Способ получения анионита на основе полистирола, отличающийся тем, что, с целью получения анионита упорядоченной структуры с повышенной селективностью, изотактический полистирол хлорметилируют и аминируют.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоперед хлорметилированием изотактический полистирол подвергают взаимодействию с дн винилбензолом.