Способ стабилизации полиалидов

К ПАТЕНТУ Зависимый от Л"вЗаявлено 22.11.1966 (Мс,присоединением зая11 риоритет 20.1.1966, Ъ 057153/23-5 л, 39 Ь, 2 ки Л"в 5992 МПК С 08 д нглия) Комитет по делам аобретений и открытий при Совете Министров СССР678.675.048 (088.8) уол и ко вс 1 30.Ч.1 8, Бюллетень М 18 27 Х 111. 1968 та опубли ваипя описани авторизобретения нецл Эдгаря)я фирмандастриз Лимитя) Иностр уен БурчеЗаявитель Р 1 ностранна Империал Кемикал ИПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ ПОЛИАМИДОВ 1 астоящсс изоорстение относится к области производства волокнообразующих полиамидов, обладающих повышечным сопротивлением к действию кислорода при высоких температурах, а также устойчивостью к действию света.1 звестно, что полиамнды, образующие синтетические волокна, такие, как полигексаметилснадипамид, поликапролактам, обесцвечиваются при контакте с горячим воздухом, на пример, во время отверкдения при нагревании найлоновых материалов,Предлагается способ стабилизации поли амидов введением в качестве стабилизатора до 10 с додекавольфрамовофосфорной кисло ты или дигидрата молибденовокислого натрия.Предлагаемые стабилизаторы можно применять совместно с известными стабилизаторами, улучшающими свето- и термостойкость, 2 например марганцевыми или медными солями, в количествах от 3 до 9 млн. ч. Для улучшения светостойкости полиамидов можно добавлять пигменты, Пигменты, например двуокись титана, применяют в количестве 0,02 -- 2 3,0"/о по весу,полиамида.П р и м е р 1. Смесь из 262 ч. гексаметиленадипамида, 175 ч. воды, 0,6 ч. уксусной кислоты и 0,42 ч, додекавольфрамовофосфорной кислоты нагревают в автоклаве в вакууме. При температуре около 215 С, когда манометрическое давление поднимется до 250 фунтов на квадратный дюйм, его поддерживают на этом уровне, вьспуская пар. Приблизительно через 10 лин после начала выпуска пара в автоклав добавляют 4,52 ч, Т 10., диспергированной в воде, и нагревают до тех пор, пока температура не достигнет 245 С, Затем в течение 90 мин давление постепенно снижают до атмосферного, продолжая нагревачие. Температура повышается до 270 С. Полимеризацию продолжают при температуре 270 - 275 С и при атмосферном давлении в течение следующих 30 лин, после чего полимер извлекают из автоклава под давлением азота, охлаждают в воде и разрезают на небольшие лепестки. Далее полимер расплавляют, готовят из него пряжу и обычным способом вытягивают в нити.Из полученных нитей изготовляют тканьсо сложнои вязанои основой, имеющую широкую полосу изготовленных как это описано выше найлоновых нитей, расположенной между контрольными полосамп найлоновых нитей, изготовленных таким же способом, но без додекавольфрамовофосфорной кислоты. ЗаЗаказ 2141/15 Тираж 530 Подписное Ц 1-ИИПИ Комитета по делам изобрегеиий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 тем ткань подвергают усадке при температуре 230 С в течение 30 сек, После такой обработки полоса, содержащая модифицированный полимер вольфрамовофосфорной кислоты, остается белой, немодифицированная ткань становится жел гой.П р и м с р 2. Смесь из 262 ч. гексаметиленадипамида, 175 ч. воды, 0,6 ч, уксусной кислоты, 0,5 ч, тетрагидрата уксуснокислого марганца, 0,42 ч. додекавольфрамовофосфорной кислоты, 0,0035 ч. моногидрата уксуснокислой меди и 0,1 ч. гексаметиленйодида полимеризуют по примеру 1. Полимер превращают в пряжу из непрерывных нитей обычным методом, а пряжу вводят в ткань с вязаной основой в виде широкой полосы, состоящей из 66 стандартных найлоновых прядок. После усадки при температуре 230 С в течение 30 сек ткань приобретает желтую окраску, за исключением,полосы ткани, содержащей вольфрамовофосфорную кислоту, - эта полоса остается белой,,П р и м ер 3. Смесь из 262 ч. гексаметиленадипамида, 175 ч, воды, 0,6 ч. уксусной кислоты, 0,05 ч. тетрагидрата уксуснокислого марганца и 0,42 ч. додекавольфрамовофосфорной кислоты нагревают в автоклаве в вакууме. Когда при температуре 215 С манометрическое давление поднимется до 250 фунтов на квадратный дюйм, его поддерживают на этом уровне, выпуская пар. Приблизительно через 10 лсин пссле начала выпуска пара в автоклав добавляют 4,52 ч. Т 10 диспергированной в воде, и продолжают нагревать до тех пор, пока температура нс повысится до 245"С. Затем в течение 90 лик давление постепенно снижают до атмосферного, а нагревание продолжают до 270"С, Полимеризацию 1 ведут при температуре 270- - 275 С и атмосферном давлении в течение следующих 30 мин, после чего полимер извлекают из автоклава под давлением азота, охлаждают в воде и разрсзают ца небольшие лепестки, Образующийся белый полимер не обесцвечиваетсяпосле обработки раствором хлористокислогонат 1 аия, в то время как водобныЙ же полимер,5 из которого была удалена вольфрамовофосфорцая кислота, в аналогичных условиях окрашивается в коричневый цвет.Г 1 р и м е р 4, Смесь из 262 ч. гексаметиленадипамида, 175 ч. воды, 0,6 ч. уксусной кисло 10 т , 0,05 и. тетрагидрата уксуснокислого мар 1 анца и 0,05 ч. лиги 1 рата молибденовокислого натрия нагровают в автоклаве в вакууме.Когда при тегмперагуре около 215=С манометричсское давление поднимется до 250 фунтов15 на квадратный дойм, его поддерживают наэтом уровцс, выпуская пар. Приблизительночерез 1 О,пик после начала выпуска пара вавтоклав добазляют 4,52 ч. 110 диспергированной ь воде, и продолжают нагревать до20 тех пор, пока температура не повысится до245 С. Затем в течение 90 мин давление постепенно снижают до атмосферного, а нагревание продолкают до температуры 270 - 275" Спри атмосферном давлении в течение следую 25 щих 30 пан, после чего полимер извлекают изавтоклава под давлением азота, охлаждаютв воде и разрезают на небольшие лепестки.Образующийся полимер не обесцвечиваетсяпосле обработки раствором хлористокислогоЗО натрия, в то время как подобный же полимер,из которого был удалец молибденовокислыйнатрий, в аналогичных условиях окрашивает.ся в коричневый цвет,35 Г 1 редм ет изобретения Способ стабилизации полиамидов путемвведения стабилизатора, отличшош,ийся тем,что в качестве стаоилизатора применяют до 40 декавольфрамозофосфорную кислоту или дигидрат молиоденовокислого натрия в количестве до 1 д/