213010

213010 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.1961 ( 733120/2 Заявлено 03 с присоедин ем заявкиМПК С 10 оУДК 547,21.05(088.8 тет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров СССРень1 Опубликова о 12.,1968, Бюлле ования описания 14 1968 ата опуол Авторы зобретсни Иностранц идрих Бтольпе и Х нская Демок 1 атиче рберт кая Р рбигублик ерв Заявит СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРАФИНОВЪХ УГЛЕВОДОРОД Получение из парафиновых углеводородоввысококачественных хлористых парафинов, атакже их производных - олефинов, полимеризатов и т. д затруднено в виду наличия висходных углеводородах примесей тяжелых 5металлов, например железа, кобальта, ванадия, что приводит к образованию большогоколичества побочных продуктов.Известные способы очистки парафиновыхуглеводородов от примесей тяжелых металлов 10путем дистилляции, обработки адсорбционными средствами, гидрирования и т. д. обладаютсущественным недостатком, а именно низкойстепенью очистки,Для полной очистки от примесей тяжелых 15металлов по предлагаемому способу парафи.новые углеводороды подвергают обработкераствором гипогалогенита с последующей экстракцией образующихся галогенидов метал-.лов растворителями, 20Обработку углеводородов раствором гипогалогенита производят прерывисто или непре.рывно, Раствор гипогалогенита можно приготовлять до или во время процесса промывки,когда углеводороды обрабатывают, например, 25водой или щелочной водой в присутствии галогена. Для его приготовления берут чистыегалогены или отходящие, содержащие галоген, газы в соединении, например, с водой иливодой, содержащей галогеноводород. Кроме 30 того, можно обрабатывать углеводород снача. ла галогеном или содержащими галоген газами и непосредственно после этого производить собственно промывку, например, водой или водой, содержащей галогеноводород в присутствии галогена или без него. Помимо удаления следов металлов происходит (в соответствш, с выбранными условиями реакции) предварительное галогенирование углеводорода, которое при применении содержащих галоген отходящих газов равнозначно почти 100%-ному использованию взятого галогена.Процесс очистки, в зависимости от потребности, ведут с предварительным галогенпрованием или предотвращают его, Благодаря большой плотности фаза, содержащая металлы, отделяется без затруднений и не требуется сложной просушки готовых продуктов,П р и м е р 1. 1 кг когазина П согласно синтезу Фишера-Тропша с пределами кипения 225 - 335 С подслаивают в закрытой стеклянной мешалке водой в количестве 250 г. Г 1 ри сильном размешпвании вводят снизу 0,5 л хлора в течение 1 аин или заранее добавляют в водный слой 5 г брома. После пятиминутного размешивания воду спускают и говторяют процесс еще два раза. После третьей промывки когазин П тщательно отделяют от гипогалогенита и продолжают обработку этого свободного от металлов углеводорода.Редактор Т. Каранова Заказ 1010/11 Тираж 530 ПодписноеЦ 1.1 Е 11 ПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. В стеклянную башню длиной 1600 ми и поперечным сечением 35 л 1 лт с обогреваемой наружной поверхностью, заполненную седлообразными наполнителями, снизу при 40 С подают 7 кг/час сырого парафина согласно синтезу Фишера-Тропша, а сверху - 1 кг/час воды. Уровень воды удерживается при помощи запора сифона на 450 ля ниже выпуска парафина, Эффективная высота башни 1000 мм. На расстоянии 400 лм над подводкой парафина добавляют 25 л хлорного газа в час. Получаемый при этом парафин содержит около 0,5, хлора и совершенно свободен от следов металлов.П р и м е р 3, В установке, описанной в примере 2, также 7 кг/час сырого парафина промывают водой из расчета 1 кгчас с той разницей, что хлор не вводят в башню на расстоянии 400 мл над подводкой парафина, а добавляют его в парафин до промывки. Время воздействия хлора на сухой парафин 3 - 5 сек. Парафин, получаемый при добавлении 3 л хлора в час, содержит менее 0,1% хлора и совершенно свободен от следов металлов.П р и м е р 4. В стеклянную башню, описанную в примере 2, подают 5 кг/час сырого парафина согласно синтезу Фишера-Тропша и воды 1 кг/час. Вместо хлора добавляют содержащий 3 - 5%, хлора хлористоводородный газ, полученный при хлорировании углеводорода. Низкое содержание хлора требует большей скорости подачи газа, составляющей теперь 45 л/час, Обработанный таким образом парафин тоже свободен от металла. Попутно получа.от примерно 7%-ную соляную кислоту,Пр и м е р 5, Очищенчый сырой парафинхлорируют в обычных растворителях до тех 5 пор, пока содержание хлора не составит 75%,После отделения растворителя образуется бесцветный хлористый парафин со следующими показателями: пределы плавления 64 - 74 С, отщепление хлороводорода по способу 10 фирмы Негси 1 ез Роис 1 ег 0,1 о/,.П р и м ер 6. Не содержащий металла парафин с точкой плавления 65 С хлорируют путем нагревания до содержания хлора 20,2 Д и нагревают 3 - 6 час до 300 С. Полиеновая 15 смесь имеет следующие показатели:Иодное число 123 (130).Остаточное содержание хлора 4,9 (1,8%) Средний молекулярный вес 340 (545).Г 1 одное цветовое число кратное 1100.20 В этом случае дополнительная обработкаактивным углем не приводит к заметному осветлению цвета. Предмет изобретения25Способ очистки парафиновых углеводородовот примесей тяжелых металлов, например железа, кобальта, ванадия, отличающийся тем,что, с целью повышения степени очистки про.30 дуктов, углеводороды подвергают обработкераствором гипогалогенита с последующей экстракцией образующихся галогенидов металлов растворителями,